[發(fā)明專利]循環(huán)水蒸氣蒸餾裝置及利用該裝置提取甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210302255.4
• 申請日: 2012-08-23
• 公開（公告）號: CN102784490A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 司志華;呂家鑫;方東海;孫海洋
• 申請（專利權(quán)）人: 山東東昌精細化工科技有限公司
• 主分類號: B01D3/38
• 分類號: B01D3/38;C07F17/00
• 代理公司: 東營雙橋?qū)＠碛邢挢熑喂?37107
• 代理人: 侯華頌

1.一種循環(huán)水蒸氣蒸餾裝置，包括蒸餾釜、冷凝器、油水分離器，以及連接在三者之間的管線、閥門，蒸餾釜上設(shè)有固體加料口、液體加料口和下出料口，油水分離器上設(shè)有液位計和下出料口，其特征在于：蒸餾釜內(nèi)設(shè)置加熱盤管，蒸餾釜筒體上設(shè)加熱夾套，在蒸餾釜內(nèi)設(shè)攪拌器；在蒸餾釜與油水分離器之間設(shè)有冷凝水溢流管，冷凝水溢流管一端通過水封彎管與油水分離器之間連接，另一端直接接入蒸餾釜的頂部；在蒸餾釜和冷凝器上設(shè)有泄壓放空閥門，油水分離器的下出料口向上連接液封管，液封管的高度小于冷凝水溢流管的高度，在液封管的頂部、油水分離器的頂部和冷凝器的泄壓放空閥門之間連接壓力平衡管線。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)水蒸氣蒸餾裝置，其特征在于：所述液位計為磁翻柱式液位計，所述的攪拌器為電動攪拌器，在冷凝器與油水分離器的連接管上設(shè)有取樣口。

3.利用上述任一權(quán)利要求的循環(huán)水蒸氣蒸餾裝置的提取甲基環(huán)戊二烯三羰基錳純的工藝，其特征在于：

（1）調(diào)整液封管的高度h和冷凝水溢流管的高度H滿足下列條件，

H＞h＞Hγ_水/γ_油

式中：H為水相的最大高度，γ_油為油相的比重，γ_水為水相的比重；

（2）向蒸餾釜內(nèi)注入含有甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的蒸餾物料和輔助物料后，加入1.5-2.5倍蒸餾物料質(zhì)量的水；

（3）啟動蒸餾釜的攪拌機，利用導熱油作為加熱介質(zhì)接入蒸餾釜的加熱盤管和加熱夾套，給蒸餾釜內(nèi)的物料加熱至水達到沸點后，打開冷凝器的循環(huán)冷卻水；

（4）冷凝器流下來的冷凝液體在油水分離器中分為水相和油相兩層，當水相界面達到溢流高度后，打開冷凝水溢流管的閥門，水相將連續(xù)不斷地流入回到蒸餾釜中，又被重新加熱產(chǎn)生水蒸氣，當油相界面達到一定高度后，即油水分離器中液柱壓力將大于液封管中產(chǎn)品柱壓力，打開油水分離器液封管上的閥門，產(chǎn)品自動流出；

（5）蒸餾結(jié)束后，蒸餾釜內(nèi)物料經(jīng)過沉降分為兩層，上層為水層，下層為蒸餾物料的殘余物，打開下出料口的排渣閥，排出下層的殘余物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用循環(huán)水蒸氣蒸餾裝置提取甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的工藝，其特征在于：在完成(5)的步驟首次提取工藝后，保留蒸餾釜中水層，重復（2）-（5）的步驟，循環(huán)進行下一輪次的提取。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的利用循環(huán)水蒸氣蒸餾裝置提取甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的工藝，其特征在于：裝置中的系統(tǒng)壓力小于0.1Mpa；所述的蒸餾物料為甲基環(huán)戊二烯三羰基錳含量10-60%的液體或固體物料，所述輔助物料為消泡劑、水溶性鹽、純堿的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用循環(huán)水蒸氣蒸餾裝置提取甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的工藝，其特征在于：所述的消泡劑為有機硅類消泡劑，水溶性鹽為工業(yè)氯化鈉，純堿為碳酸鈉。