[發明專利]在線檢測高純氨或超純氨中痕量硫含量的方法

無效

• 申請號: 201210301299.5
• 申請日: 2012-08-23
• 公開（公告）號: CN102798697A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 金向華;黃軍聘;王海
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N31/20
• 分類號: G01N31/20;G01N31/22
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

1.一種在線檢測高純氨或超純氨中痕量硫含量的方法，其特征是其工藝包括如下步驟：

1）取樣：先用微量進樣器抽取氣袋中樣品氨氣并排空，如此重復4～5次后，抽取5.0ml樣品氨氣，使用自動進樣器等速進樣，進樣時間控制在4S～6S；

?2）硫化物的分離：調式微庫侖測定儀，打開微庫侖測定儀的氮氣以及氧氣的針型閥，將樣品在載氣氮氣的保護下送入微庫侖測定儀的裂解管中，在氧氣的作用下進行高溫裂解，將硫化物氧化為二氧化硫；

3）檢測：將二氧化硫通入含有混合電解液的微庫侖測定儀的滴定池中，二氧化硫與滴定池中的碘發生氧化還原反應，所消耗的碘由電解電極電解碘化鉀補充；測出電解所耗電量，根據法拉第電解定律算出氨樣品中的硫含量，并用標準樣品進行校準。

2.如權利要求1所述的在線檢測高純氨或超純氨中痕量硫含量的方法，其特征是所述步驟2）中的調式微庫侖測定儀包括如下：打開微庫侖測定儀的電源，將其轉化爐的氣化段和煅燒段的溫度分別設置為600℃和800℃，開始升溫，在電解池中放入配置成的電解液，電解池中不能含有氣泡，連接好電解池和裂解管，打開磁力攪拌器，儀器工作站,溫度升到設定值后，點平衡，增益設置為150，采樣電阻設置為200Ω，設置好以上參數后，降低偏壓，每次降1-5mV，當將偏壓降到140-160?mV后，開始升采樣電阻，采樣電阻一般升到2-8?kΩ，基線調試穩定后方可進樣測試。

3.如權利要求1所述的在線檢測高純氨或超純氨中痕量硫含量的方法，其特征是所述步驟2）中的氮氣和氧氣經微庫侖測定儀自帶的流量計進入到裂解管中，設置氧氣的流量為90ml/min，氮氣為160ml/min。