[發(fā)明專利]一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210300689.0
• 申請(qǐng)日: 2012-08-22
• 公開（公告）號(hào): CN102815689A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李美成;余航;姜永健;谷田生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北電力大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法。

背景技術(shù)

碳是自然界中含量最豐富的元素之一，它可以作為單一元素形成許多結(jié)構(gòu)與性質(zhì)完全不同的物質(zhì)。其性能覆蓋范圍從最硬到最軟、從絕緣體到良導(dǎo)體、從絕熱到良導(dǎo)熱、從全吸光到全透光等（張永超.?碳微球的水熱法合成及性能研究[D].?哈爾濱:?黑龍江大學(xué),?2008.），因此碳材料的應(yīng)用范圍也十分廣泛，不勝枚舉。近年來，越來越多的研究開始關(guān)注新型碳材料，特別是石墨烯、納米碳管和球形碳材料等，其發(fā)展速度十分迅猛驚人，新型碳材料將為人類社會(huì)的發(fā)展進(jìn)步帶來不可估量的推動(dòng)力。

二十世紀(jì)六十年代，人們?cè)谘芯拷固康男纬蛇^程中發(fā)現(xiàn)瀝青類化合物在熱處理過程中會(huì)發(fā)生中間相轉(zhuǎn)變，生成中間相的球形碳材料，它具有很多優(yōu)異的性能，如優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、高堆積密度、自燒結(jié)性和化學(xué)惰性等，從而被大量應(yīng)用于模板法制備空心球狀材料、鋰離子二次電池負(fù)極材料、催化劑載體、高密高強(qiáng)碳材料、超高比表面積活性炭和高性能液相色譜柱填料等方面。

近年來，隨著日益豐富的材料制備方法的出現(xiàn)，全球研究人員開始用非瀝青原料制備微米碳球。目前常用的制備方法有水熱法、金屬還原法、化學(xué)氣相沉積（CVD）法、電弧放電法、超臨界法和模板法等。其中，水熱法因其操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物純度高，成為采用較多的制備方法，其原料大多采用葡萄糖、蔗糖，纖維素等。例如，Mi?等人就以葡萄糖為主要反應(yīng)物，在500?℃條件下水熱反應(yīng)12?h得到外貌美觀，尺寸均勻分布在1微米~2微米之間的碳球（Yuanzhu?Mi,?Weibing?Hu,?Youmeng?Dan,?Yingliang?Liu.?Synthesis?of?carbon?micro-spheres?by?a?glucose?hydrothermal?method[J].?Materials?Letters,?2008,?62?(8-9):?1194?–?1196.）。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法，其特征在于，該方法中碳微米球材料的碳源和溶劑均為EG溶液，該方法的具體步驟如下：

a.?用電子天平分別稱量質(zhì)量比為1:1的FeCl₃和AgNO₃兩種反應(yīng)物于干燥燒杯內(nèi)，再稱量PVP置于裝有FeCl₃的燒杯中，其中FeCl₃與PVP的質(zhì)量比為1:12；分別用量筒量取一份濃HCl和兩份作為溶劑的EG溶液，兩份EG溶液分別標(biāo)記為EG1溶劑和EG2溶劑待用，其體積比為濃HCl?:?EG1溶劑:?EG2溶劑=1:1:2；

b.?向裝有FeCl₃和PVP的燒杯中加入已量好的EG2溶劑，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至FeCl₃和PVP均勻分散于EG2溶劑中，得到黃色溶液；

c.?將已量好的EG1溶劑倒入裝有AgNO₃的燒杯中，用玻璃棒攪拌后置于磁力攪拌器上攪拌直至AgNO₃均勻分散于EG1溶劑中，得到無色透明溶液；

d.?在磁力攪拌下，將步驟c中得到的無色透明AgNO₃溶液均勻滴入步驟b中得到的FeCl₃和PVP的黃色混合溶液中，攪拌均勻后，加入已量好的濃HCl溶液，繼續(xù)攪拌此混合溶液直至混合均勻，得到淡黃色溶液；

e.?將步驟d中得到的淡黃色均勻混合溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，放入干燥箱中進(jìn)行反應(yīng)；

f.?反應(yīng)結(jié)束后取出反應(yīng)釜，在常溫下冷卻至室溫后打開反應(yīng)釜，將內(nèi)襯中的溶液倒入燒杯；

g.?將燒杯中的溶液倒入離心管，對(duì)稱放入離心機(jī)，用乙醇離心洗滌三次，最終獲得由碳微米球材料組成的膠體。

所述步驟e中干燥箱的溫度為150?℃~170?℃。

所述步驟e中反應(yīng)時(shí)間為7?h~11?h。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明采用水熱法相比于以往常用的制備方法所需溫度低、時(shí)間短，同時(shí)以此方法制備出的碳微米球材料粒徑分布范圍窄，產(chǎn)量高。

附圖說明

圖1為通過本發(fā)明所制備出的碳微米球材料的掃描電鏡圖；

圖2為實(shí)施例1的EDS圖譜。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種粒徑均勻的碳微米球材料的制備方法，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1