[發明專利]用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準樣品的制備方法

無效

• 申請號: 201210300348.3
• 申請日: 2012-08-22
• 公開（公告）號: CN102818722A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 王彬果;李蘭群;趙靖;徐靜;商英;白淑霞;張建中;閆文喜;李帆;馬永昌
• 申請（專利權）人: 河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/223
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

技術領域

本發明涉及一種分析用校準樣品的制備方法，尤其是一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準樣品的制備方法。

背景技術

在現代儀器分析法，尤其是X射線熒光光譜分析法中，分析方法的建立需依賴大量的標準物質。鐵合金作為黑色冶金行業重要的輔料之一，一般用于煉鋼脫氧和合金化。根據品種，一般分為兩類，一是常規鐵合金，例如硅鐵、錳鐵、硅錳、鈦鐵、釩鐵等，有較長的使用歷史，一般都有大量的標準樣品；二是新型或小品種鐵合金，例如鋁錳鈣鐵、鋁鎂鈣鐵、磷鐵、硅鈣等，一般是新研發或小品種鐵合金，一般沒有或只有少量標準樣品。因此，對于沒有或只有少量標準樣品鐵合金的應用就受到了限制。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準樣品的制備方法，以應用于無標準樣品或標準樣品不足鐵合金的分析、檢測。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：先用按合金配比稱取高純金屬和/或基準試劑，再將高純金屬和/或基準試劑用熔劑溶解成溶液，然后定量轉移至鉑黃坩堝中，與硼酸鋰、氧化劑和脫模劑混合后熔融，冷卻即得鐵合金校準樣品玻璃熔片。

本發明所述的熔劑是指硝酸溶液，氧化劑是指碳酸鋰或過氧化鋇，脫模劑是指碘化物或溴化物。

本發明所述硼酸鋰、氧化劑和脫模劑分別是按5.000～9.000g，1.000～5.000g和0.0500～0.5000g的比例稱量。

本發明所述高純金屬是指含量在99.9%以上的金屬，或是指有準確元素含量值的金屬。

本發明所述鉑黃坩堝是指未采取保護措施的鉑黃坩堝或已制作四硼酸鋰保護層的鉑黃坩堝。

本發明還提供了另外一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金校準樣品的制備方法，其所采取的技術方案是：用有相似元素組成及含量范圍的標準或基準物質，換算成元素含量后，稱量至鉑黃坩堝中，與硼酸鋰、氧化劑和脫模劑混合后熔融，冷卻即得待測鐵合金校準樣品玻璃熔片；所述的標準物質是指由氧化物或復合氧化物組成的標準物質或是指含有還原性物質的標準物質。

本發明所述氧化劑是指碳酸鋰或過氧化鋇，脫模劑是指碘化物或溴化物；所述鉑黃坩堝是指未采取保護措施的鉑黃坩堝或已制作四硼酸鋰保護層的鉑黃坩堝。

本發明所述硼酸鋰、氧化劑和脫模劑分別是按5.000～9.000g，1.000～5.000g和0.0500～0.5000g的比例稱量。

本發明所述的標準物質是指由氧化物或復合氧化物組成的標準物質或是指含有還原性物質的標準物質。當標準物質中含有還原性物質時，把標準物質、氧化劑和脫模劑稱量至已制作四硼酸鋰保護層的坩堝中，進行預氧化，預氧化完成后把坩堝放入熔樣爐中進行熔融。

在X射線熒光光譜分析用的熔融制樣法中，制備出的玻璃熔片本質上形成了一種固體溶液，樣品經高溫后在硼酸鋰中完全分解，不同礦物相完全消除，最終樣品和熔劑達到了原子級別水平的混合，所以這就從根本解釋了采用不同種類的基準或標準物質復配待測鐵合金校準樣品的可行性。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明采用有相似元素組成和含量范圍的基準或標準物質復配待測鐵合金的校準樣品，解決了待測鐵合金無標準樣品或標準樣品不足的問題。采用本發明得到的校準樣品玻璃熔片用于X射線熒光光譜分析，結果準確可靠，拓展了X射線熒光光譜分析法的應用范圍。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。

本鐵合金的X射線熒光光譜分析用校準樣品的配制方法采用易得的基準或標準物質通過合適比例的復配，使熔劑中元素組成變為待測鐵合金組成，經熔融后得到待測鐵合金校準樣品玻璃熔片，實現了無標準樣品或標準樣品不足鐵合金的X射線熒光光譜法測定。

實施例1：鋁錳鈣鐵合金校準樣品的配制

鋁錳鈣鐵合金作為一種新型的煉鋼脫氧和合金化試劑，使用越來越廣泛，其中鋁、錳、鈣和鐵是四個主要的組成元素，也是來料結算的必檢元素。但鋁錳鈣鐵合金目前沒有產品標準和檢測標準，更沒有相關的標準物質，這就限制了需大量依賴標準物質的X射線熒光光譜法的應用。在本實施例中，只需調整復配的校準樣品中主量元素為鋁、錳、鈣和鐵，便能作為用于X射線熒光光譜分析的鋁錳鈣鐵合金的校準樣品。