[發明專利]一種硫氰酸鹽類離子液體的合成方法

無效

• 申請號: 201210300328.6
• 申請日: 2012-08-22
• 公開（公告）號: CN102786474A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 李凱明;方金法;崔登慧;劉軍芳;張國亮
• 申請（專利權）人: 林州市科能材料科技有限公司
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張春

技術領域

本發明涉及化學技術領域，具體來說涉及一種合成硫氰酸鹽類離子液體的方法。

背景技術

離子液體（Ionic?liquids）又稱為室溫熔融鹽，是由有機陽離子和有機或無機陰離子構成，且在室溫及其附近溫度下呈液態的鹽類。早在1914年就發現了第一個離子液體-——硝基乙胺；1992年，Wikes領導的研究小組合成了低熔點、抗水解、穩定性強的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，之后離子液體的研究得以迅速發展。由于離子液體具有許多不同于分子型溶劑的特殊理化性質，使其表現出許多優點：（1）離子液體無味、不燃，其蒸汽壓極低，具有良好的熱穩定性和化學穩定性；（2）離子液體具有高導電性和良好的電化學穩定性；（3）離子液體對有機和無機物都有良好的溶解性能；（4）表現出Lewis、Franklin酸的酸性，且酸強度可調。室溫離子液體作為一類新型的綠色溶劑和“軟”功能材料已在有機合成、催化科學、分離分析、電化學、材料科學等領域得到了廣泛的應用。

離子液體分子具有可設計性，它的諸多性質，如熔點，粘度，密度以及溶解能力都可以通過改變離子液體的結構而得到調整。而硫氰酸根（SCN-）作為陰離子的離子液體，可應用于太陽能電池電極保護修飾，聚環氧乙烯添加劑等，并且隨著研究的進一步深入，硫氰酸型離子液體必將會受到更大程度的關注。

申請號為200710063267.5的專利，提供了一種氯代芳烴類咪唑的合成方法，此方法涉及面有限，不適合大規模生產。

而且目前尚無純度較高的硫氰酸鹽類離子液體的合成方法，本發明提供的方法，可填補此項空白。

發明內容

本發明的目的就在于克服上述不足提供一種硫氰酸鹽類離子液體的合成方法，該方法分兩步進行，可分步對雜質進行去除。合成的離子液體，具有純度高，雜質少，反應條件寬松的特點，非常適合規模化生產。

本發明的目的可通過以下技術方案來實現：

一種硫氰酸鹽類離子液體的合成方法，包括以下步驟：

a.?將咪唑類化合物與鹵代烷R₂X按摩爾比為1：1～1：5加入到反應釜中混合均勻，反應溫度為40℃～120℃，反應時間為1～48小時，純化得到咪唑類離子液體的鹵素鹽；

b.將咪唑類離子液體的鹵素鹽在醇類溶劑中與硫氰酸鹽中的一種反應，反應8-24小時，咪唑類離子液體的鹵素鹽與硫氰酸鹽按摩爾比為1：1～1：3；

c.純化得到硫氰酸鹽類離子液體離子液體，離子液體的通式為????????????????????????????????????????????????；

其中R₁為含有1～4個碳原子的烴基，R₂為4～12碳原子的烴基，X為鹵素離子Cl、Br、I。

上述硫氰酸鹽類離子液體的合成方法，所述硫氰酸鹽為NaSCN、KSCN、NH₄SCN中的任一種。

上述硫氰酸鹽類離子液體的合成方法，所述步驟a將咪唑類化合物與鹵代烷R₂X按摩爾比為1：1～1：5加入到反應釜中混合均勻，反應溫度為90℃～120℃，反應時間為12～24小時，純化得到咪唑類離子液體的鹵素鹽；步驟b將咪唑類離子液體的鹵素鹽在醇類溶劑中與硫氰酸鹽中的一種反應，反應15-24小時。

上述硫氰酸鹽類離子液體的合成方法，所述步驟a將咪唑類化合物與鹵代烷R₂X按摩爾比為1：1～1：5加入到反應釜中混合均勻，反應溫度為40℃～90℃，反應時間為24～48小時，純化得到咪唑類離子液體的鹵素鹽；步驟b將咪唑類離子液體的鹵素鹽在醇類溶劑中與硫氰酸鹽中的一種反應，反應9～15小時。

采用上述技術方案，本發明有以下優點：①所得產品純度高，純度＞98%；②產率高，產率＞80%；③操作簡單，填補此項合成空白的同時，也適合規模化生產。

具體實施方式

本發明具體實施方式為：1-烷基咪唑與所述的氯代或溴代烷烴按照1:1~1:5摩爾比混合均勻，反應溫度40-120℃，反應時間是1-48小時。然后使用丙酮或乙酸乙酯洗滌，烘干得到陰離子為鹵素離子的咪唑類離子液體，此為一步產品。然后所得離子液體與硫氰酸鈉、硫氰酸鉀、硫氰酸銨的一種混合，摩爾比為1:1到3，在醇做溶媒的條件下，反應8-24小時，然后純化，加二氯甲烷做保護劑，用水洗滌至無鹵素離子，通過旋蒸干燥得到產品，產率80%-95%，純度＞98%。

實施例1：1-己基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽的制備