[發明專利]一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法

無效

• 申請號: 201210300280.9
• 申請日: 2012-08-22
• 公開（公告）號: CN102817081A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 拜永孝;包琰;魏成蓉;鄧愛英;胡新軍
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B29/60;C30B7/14
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，包括以下步驟：

⑴將鐵源與三辛基氧化磷按1：1.5~1：3的摩爾比混合，并溶于油胺中，經攪拌且通純度為98.5%以上的氮氣或氬氣除去氧氣后，得到鐵源前驅體；所述鐵源與所述油胺的質量體積比為1：50~1：150；

⑵將所述鐵源前驅體在油浴中加熱到120~170℃并攪拌0.5~1.5小時，得到鐵源溶液；

⑶將硫源溶于油胺中，經攪拌且通純度為98.5%以上的氬氣或氮氣除去氧氣后，得到硫源溶液；所述硫源與所述油胺的質量體積比為1：50~1：100；

⑷將所述硫源溶液加熱到60~90℃，然后用針管抽取，快速注射進鐵源溶液中，然后將所述加熱鐵源的油浴升溫至190~250℃反應1~3小時，得到片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體；所述硫源溶液與所述鐵源溶液的體積比為1：2~1：4；

⑸將所述片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體冷卻至室溫時加入三氯甲烷-乙醇混合液進行多次洗滌、離心處理直至上層離心液為無色，即得片狀單一相四硫化三鐵納米單晶；所述三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷與乙醇的體積比為1：0.5~1：1；所述片狀四硫化三鐵納米單晶的膠體與所述三氯甲烷-乙醇混合液的體積比為1：2~1：5。

2.如權利要求1所述的一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中的鐵源是指濃度為0.05~0.5?mol/L的氯化亞鐵、硝酸鐵、乙酰丙酮鐵中的任意一種。

3.如權利要求1所述的一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中的硫源是指硫粉或硫脲。

4.如權利要求1所述的一種片狀四硫化三鐵納米單晶的制備方法，其特征在于：所述步驟⑸三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的質量濃度為50%。