[發(fā)明專利]形貌可控黃鐵礦型二硫化亞鐵微/納米晶材料的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210300278.1 | 申請(qǐng)日： | 2012-08-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102786098A | 公開（公告）日： | 2012-11-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 拜永孝;包琰;鄧愛英;魏成蓉;胡新軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘭州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G49/12 | 分類號(hào)： | C01G49/12;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 李艷華 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國(guó)省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 形貌 可控 黃鐵礦 硫化亞鐵 納米 材料 制備 方法 | ||
1.形貌可控黃鐵礦型二硫化亞鐵微/納米晶材料的制備方法，包括以下步驟：
⑴將溶劑二甲基亞砜在攪拌并通純度為98.5%以上的氮?dú)饣驓鍤獾臈l件下，分別加入濃度為2.4?μl/mL的配合劑硫代乙醇酸，濃度為0.003~0.009?g/mL的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，經(jīng)混合攪拌得到溶液A；所述硫代乙醇酸與所述二甲基亞砜的體積比為1：5~1：10；所述聚乙烯吡咯烷酮與所述二甲基亞砜的體積比為1：2~1：6；
⑵在所述溶液A中依次加入濃度為0.01~0.02?mol/L的鐵源和濃度為0.03~0.06?mol/L的硫代硫酸鈉水溶液，通純度為98.5%以上的氮?dú)饣驓鍤獠×覕嚢瑁玫饺芤築；所述溶液A與所述鐵源的體積比為1：2~1：4；所述溶液A與所述硫代硫酸鈉水溶液的體積比為1：2~1：4；
⑶所述溶液B攪拌均勻后移入反應(yīng)釜中并在120~180℃下反應(yīng)4~12小時(shí)，得到黃鐵礦型二硫化亞鐵懸浮液；
⑷將所述黃鐵礦型二硫化亞鐵懸浮液依次經(jīng)離心分離、多次洗滌后，在溫度為30~60℃的真空條件下干燥至恒重，即得黃鐵礦型二硫化亞鐵微/納米晶材料。
2.如權(quán)利要求1所述的形貌可控黃鐵礦型二硫化亞鐵微/納米晶材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮的分子量為10000~1300000。
3.如權(quán)利要求1所述的形貌可控黃鐵礦型二硫化亞鐵微/納米晶材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中鐵源是指氯化亞鐵或硫酸亞鐵。
4.如權(quán)利要求1所述的形貌可控黃鐵礦型二硫化亞鐵微/納米晶材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中反應(yīng)釜中溶劑的填充率為60%或70%。
5.如權(quán)利要求1所述的形貌可控黃鐵礦型二硫化亞鐵微/納米晶材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑷中的洗滌是指依次采用分析純乙醇、分析純二硫化碳、摩爾濃度為0.01?mol/L的鹽酸、蒸餾水和分析純乙醇洗滌。
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