[發明專利]一種硫類離子液體的合成方法

無效

• 申請號: 201210300228.3
• 申請日: 2012-08-22
• 公開（公告）號: CN102786457A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 陳輝;李凱明;方金法;張軍師;楊曉宇
• 申請（專利權）人: 林州市科能材料科技有限公司
• 主分類號: C07C381/12
• 分類號: C07C381/12
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張春

技術領域

本發明涉及化學技術領域，具體來說涉及一種硫類陽離子的離子液體合成方法。

背景技術

離子液體（Ionic?liquids）又稱為室溫熔融鹽，是由有機陽離子和有機或無機陰離子構成，且在室溫及其附近溫度下呈液態的鹽類。早在1914年就發現了第一個離子液體-——硝基乙胺；1992年，Wikes領導的研究小組合成了低熔點、抗水解、穩定性強的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，之后離子液體的研究得以迅速發展。由于離子液體具有許多不同于分子型溶劑的特殊理化性質，使其表現出許多優點：（1）離子液體無味、不燃，其蒸汽壓極低，具有良好的熱穩定性和化學穩定性；（2）離子液體具有高導電性和良好的電化學穩定性；（3）離子液體對有機和無機物都有良好的溶解性能；（4）表現出Lewis、Franklin酸的酸性，且酸強度可調。室溫離子液體作為一類新型的綠色溶劑和“軟”功能材料已在有機合成、催化科學、分離分析、電化學、材料科學等領域得到了廣泛的應用。

目前，離子液體正在蓬勃發展，誕生出了諸多分類，如咪唑類，吡啶類，哌啶類，吡咯烷類，季銨鹽，季磷鹽離子液體，但鮮有叔硫類離子液體合成見諸報端，所以其性質也未被完全開放，甚至是完全無開發。本發明填補了此項空白，為以后硫類離子液體的研究打下堅實基礎。

發明內容

本發明的目的就在于克服上述不足提供一種硫類離子液體的合成方法，該方法一步合成陰離子為鹵素的離子液體，后續根據離子交換，進行二步反應，可生產多種多樣的二步產品。

本發明的目的可通過以下技術方案來實現：

一種硫類離子液體的合成方法，包括以下步驟：

a.?將硫醚R₂?SR₁與鹵代烷烴R₃?R₄按摩爾比為1：1～1：5加入到反應釜中，?20℃～100℃攪拌反應1-20天；

b.反應完后通過真空旋蒸，有機溶劑清洗，干燥得到硫類離子液體，硫類離子液體的通式為:????????????????????????????????????????????????

其中：R₁、R₂、R₃為含有1～4個碳原子的烴基，R₄為鹵素離子Cl、Br、I。

上述硫類離子液體的合成方法，所述步驟a是40℃～100℃攪拌3～15天。

上述硫類離子液體的合成方法，所述步驟a是50℃攪拌15天。

上述硫類離子液體的合成方法，所述步驟a是60℃攪拌反應5天。

采用上述技術方案，本發明有以下優點：所述的離子液體的制備方法通過將原料硫醚（R₁SR₂）與鹵代烴（R₃R₄）反應，經純化得到硫類離子液體的鹵素鹽。本合成方法所得產品純度高，純度＞98%，操作簡單，填補此項合成空白的同時，也適合規模化生產。

具體實施方式

實施例1：三乙基溴化硫（C₂H₅)₃SBr

將1mol的乙硫醚與2mol的溴乙烷混合加入密封反應釜，40℃攪拌反應10天，過濾，固體40℃干燥，得到產品，產率45%，純度99%。

實施例2：二甲基丁基氯化硫

將1mol的二甲硫醚與3mol的1-氯丁烷混合加入密封反應釜，100℃攪拌反應5天，80℃旋蒸，旋蒸儀中的物料干燥得到產品，產率60%，純度99%。

實施例3：三丙基溴化硫（C₃H₇)₃SBr

將1mol的二丙硫醚與1mol的1-溴丙烷混合加入密封反應釜，80℃攪拌反應15天，60℃旋蒸，取產品用乙酸乙酯清洗三次，再次80℃旋蒸，旋蒸儀中物料為產品，產率60%，純度98%。

實施例4：三丁基碘化硫?

將1mol的二丁硫醚與5mol的1-碘丁烷混合加入密封反應釜，100℃攪拌反應3天，將產品用乙酸乙酯清洗三次，80℃旋蒸得到產品，產率75%，純度98%。

實施例5：甲基乙基丙基溴化硫。

將1mol的甲基乙基硫醚與4mol的1-溴丙烷混合加入密封反應釜，70℃攪拌反應12天，60℃旋蒸，取產品用乙酸乙酯清洗三次，再次80℃旋蒸，旋蒸儀中物料為產品，產率60%，純度98%。