[發明專利]一種水性帶銹防銹高分子乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201210300054.0
• 申請日: 2012-08-22
• 公開（公告）號: CN102807651A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 張國明;劉婭莉;黃寶坤;梁家強;周玉
• 申請（專利權）人: 佛山市皇冠化工有限公司
• 主分類號: C08F283/01
• 分類號: C08F283/01;C08G63/688;C09D151/08;C09D5/08
• 代理公司: 佛山市永裕信專利代理有限公司 44206
• 代理人: 朱永忠

1.一種水性帶銹防銹高分子乳液的制備方法，其特征是，它包括轉銹功能單體的合成、醇酸中間體的制備、帶銹防銹乳液的制備三個步驟，其中：

（1）轉銹功能單體的合成：在反應器中加入溶劑、不飽和酸酐、多酚化合物及少量催化劑，導入氮氣并升溫至回流溫度；待反應物變透明后，保溫1小時～2小時，然后將反應裝置改變為蒸餾裝置，降溫至50～80℃，在0.08～-0.1Mpa真空度下抽除溶劑；

合成過程中所述各組分的重量份用量為：

不飽和酸酐????????????????????20～40份；

多酚化合物????????????????????50～70份；

催化劑????????????????????????2～5份；

溶劑??????????????????????????50～85份；

所述催化劑選自對甲苯磺酸、氯化亞錫、四氯化錫中的任一種；

（2）醇酸中間體的制備：由帶有-SO₃M基團的二羧酸、多元羧酸（酐）與二元醇及脂肪酸反應制得醇酸中間體混合物料；在反應器中加入帶有-SO₃M基團的二羧酸、多元羧酸（酐）、二元醇、脂肪酸、催化劑、溶劑、去離子水，導入氮氣并升溫，控制反應溫度為90℃～210℃范圍，反應時間為2～6小時；當反應器中醇酸中間體混合物料酸值為0.2～5時，停止反應；

合成過程中所述各組分的重量份用量為：???

帶有-SO₃M基團的二羧酸????????????5～12份；

二元醇???????????????????????????15～25份；

多元羧酸（酐）???????????????????10～30份；

脂肪酸???????????????????????????20～35份；

溶劑?????????????????????????????5～10份；

催化劑???????????????????????????0.2～0.8份；

去離子水?????????????????????????8～12份；

所述催化劑選自二丁基氧化錫、二丁基二月桂酸錫或單丁基三氯化錫中的任一種；

（3）帶銹防銹乳液的制備：向配有機械攪拌裝置和氮氣裝置的四口燒瓶中加入適量去離子水，將步驟（2）制備的醇酸中間體和少量丙烯酸類單體混合均勻后滴加入反應釜內，升溫至80±2℃，待溫度穩定后加入少量引發劑水溶液，分別將余量丙烯酸酯類單體和經步驟（1）制備的轉銹功能單體緩慢滴加至反應釜中，補加剩余的引發劑水溶液，在1.5小時～2.5小時以內滴加完畢；保溫1小時～2小時；

合成過程中所述各組分的重量份用量為：

醇酸中間體?????????????????????3～8份；

丙烯酸酯類單體?????????????????70～100份；

轉銹功能單體???????????????????2～6份；

引發劑?????????????????????????0.6～0.9份；

去離子水???????????????????????30～55份。

2.根據權利要求1所述的水性帶銹防銹高分子乳液的制備方法，其特征是，所述步驟（1）中溶劑選自下述的一種或一種以上溶劑的任意組合：

乙二醇，??異丙醇，??正丁醇，??丙二醇甲醚。

3.根據權利要求1所述的水性帶銹防銹高分子乳液的制備方法，其特征是，所述步驟（1）中不飽和酸酐選自下述酸酐中的任一種：

順丁烯二酸酐，?2-己烯基丁二酸酐，十二烯基丁二酸酐。

4.根據權利要求1所述的水性帶銹防銹高分子乳液的制備方法，其特征是，所述步驟（1）中多酚化合物選自下述化合物中的任一種：

2,3-二羥基苯甲酸，3,4,5-三羥基苯甲酸，沒食子酸，抗壞血酸。

5.根據權利要求1所述的水性帶銹防銹高分子乳液的制備方法，其特征是，所述步驟（2）中的帶有-SO₃M基團的二羧酸單體為芳香族單體；與-SO₃M相連的基團為間苯二甲酸-5-磺酸鈉、對苯二甲酸5磺酸鈉、對苯二甲酸二甲酯磺酸中的任一種；其中M?是金屬鈉離子。