[發明專利]乙烯胺粗產品萃取脫水的方法

無效

• 申請號: 201210299572.5
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102807464A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 崔巍;曹松;魯迪;袁茂全;張鈞鈞;袁向前
• 申請（專利權）人: 上海氯堿化工股份有限公司;華東理工大學
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;C07C209/84;C07C211/10;C07C211/14;C07D295/027;C07D295/023;C07D295/13
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及乙烯胺粗產品的提純方法。

背景技術

乙烯胺又名乙撐胺，是指乙二胺的多聚體類產品，主要有乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)、五乙烯六胺(PEHA)、哌嗪(PIP)、N-氨基乙基哌嗪(AEP)以及羥乙基哌嗪(HEP)等產品。乙烯胺是一種重要的化工原料和精細化工中間體，可應用于造紙、印染、醫藥、農藥和石化等諸多行業和領域。近年來隨著社會的發展，乙烯胺產品在中國乃至世界市場的消費需求迅速增長，乙烯胺粗產品提純方法的探索對整個乙烯胺產業的發展起著重要的作用。

工業上無論使用二氯乙烷(EDC)法還是單乙醇胺(MEA)法胺化生產得到的乙烯胺都是含水的乙烯胺粗產品。由于乙烯胺是極具親水性的，而且水與乙二胺能夠形成最高共沸物，常壓下共沸物含有80.7%的乙二胺，因而乙烯胺產品的脫水是生產過程中的難點。

專利EP0367312中，使用了正丙醇等醇類作為萃取劑進行含鹽乙烯胺溶液的分離，由于此類醇與水部分互溶，因此在分層后的萃取相中仍然含有部分水，萃余相中也含有部分萃取溶劑，后續分離工作非常復雜，需要有專門的溶劑回收工藝。

US3454645采用了萃取精餾方法，將含水乙二胺在萃取塔塔底汽化后與塔頂加入的濃度為30%~50%的氫氧化鈉溶液接觸，經萃取處理后塔頂分離出濃度為84%左右的乙二胺粗品。該方法的不足之處是進入塔后乙二胺水溶液需要先汽化，能耗非常高，而且與堿液是汽液相接觸過程，傳質效果差，萃取后得到的乙烯胺溶液濃度只比共沸濃度稍高。

CN200910250469.X采用了二乙二醇單甲醚等縮醇醚作萃取劑萃取60.0%~92.0%的乙二胺溶液。將萃取劑加熱至70℃~90℃，含水乙二胺與萃取劑的質量比為1:1~6，萃取塔塔底分離出乙二胺和萃取劑的混合物，該混合物再經精餾得到乙二胺。該方法的不足在于有機萃取劑的消耗量較大，而且引入一種新的有機物，還需增加一個精餾塔來回收縮醇醚萃取劑。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種乙烯胺粗產品萃取脫水的方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。

本發明的方法，包括如下步驟：

將堿性物質溶液與含水乙烯胺在萃取塔中，液相逆流接觸，進行萃取，然后分別收集萃取相和萃余相，將萃取相送往后序的精制工段；

優選的，堿性物質溶液由萃取塔頂進入萃取塔，含水乙烯胺由萃取塔底進入萃取塔，逆流接觸，進行萃取，然后分別收集塔頂的萃取相和塔底的萃余相，將萃取相送往后序精制工段；

所述的堿性物質選自氫氧化鈉或氫氧化鉀；

所述的堿性物質溶液的重量濃度為30%~80%，優選的重量濃度為50%~75%；

所述含水乙烯胺的重量濃度為5%~70%，二氯乙烷法和乙醇胺法得到的反應液中和除鹽后都可直接用于萃取，不需要進一步提濃處理；

含水乙烯胺與堿性物質溶液的重量比為1:1.2~1:8，優選1:1.5~1:4；

萃取溫度為40℃~75℃；

萃取過程中，物料在萃取塔中的停留時間為15~45min，優選時間為25~40min；

停留時間的定義如下：

停留時間一般用于連續操作設備，指流體微粒從設備入口到出口所用的時間；

所述的萃取塔可以是脈沖塔、轉盤塔、篩板塔、填料塔或類似設備，優選填料萃取塔或轉盤式萃取塔，進入萃取塔的乙烯胺粗產品質量濃度在。

發明人發現：高濃度的堿性物質溶液，與乙烯胺的溶解度很小，因此，可以作為萃取劑，萃取乙烯胺水溶液中的水分，采用上述方法，萃取相中，乙烯胺濃度可達90%以上，單級萃取塔底堿溶液中所含乙烯胺濃度低至2%，并可以通過濃縮后返回至萃取塔再次萃取。

由于本發明采用的是液液萃取，相對于US3454645專利披露的技術，不僅能耗大幅度降低，而且與堿液是液液相接觸，傳質效果也大幅度提高。

根據計算：采用US3454645專利披露的技術，將重量濃度為10%含水乙烯胺汽化需要的熱量為2400kJ/kg，而本發明由于不需要汽化，采用的液液萃取，因此，能夠顯著節省能耗。使用本發明的方法可以處理的乙烯胺粗產品濃度范圍更廣，最低到5%左右，滿足反應工藝得到的乙烯胺稀溶液的要求，大大提高了乙烯胺的萃取效率和收率，縮短了生產周期，增大了處理量，能有效地提高產能。

具體實施方式

實施例1