[發明專利]一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201210299254.9
• 申請日: 2012-08-22
• 公開（公告）號: CN102850479A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 解孝林;周興平;楊琴;孫燕華
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/16;C08F222/02;C08F2/26;C08F4/04
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 曹葆青

1.一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其步驟如下：

（1）向去離子水中加入陽離子型雙子表面活性劑，在惰性氣體保護下，攪拌混合，得到陽離子型雙子表面活性劑溶液；其中，陽離子型雙子表面活性劑的加入量為陽離子型雙子表面活性劑總量的5～20wt%；

（2）向步驟（1）制得的陽離子型雙子表面活性劑溶液中滴加由苯乙烯、丙烯酸酯和功能性單體組成的混合單體，攪拌混合均勻，制得苯丙預乳液；其中，混合單體的加入量為混合單體總量的80～95wt%；

（3）向去離子水中加入陽離子型雙子表面活性劑、水溶性偶氮引發劑，制得引發劑水溶液；其中，陽離子型雙子表面活性劑的加入量為陽離子型雙子表面活性劑總量的80～95wt%，水溶性偶氮引發劑的加入量為水溶性偶氮引發劑總量的40～80wt%；

（4）在惰性氣體保護下，控制攪拌速率為150～300轉/分，將步驟（3）得到的引發劑水溶液升溫至60～80℃后加入剩余的所述混合單體，持續攪拌、反應直到藍光出現，制得苯丙種子膠乳；

（5）用去離子水將剩余的水溶性偶氮引發劑配制成0.005～0.1g/ml的水溶性偶氮引發劑水溶液；

（6）向步驟（4）制得的苯丙種子膠乳中緩慢滴加步驟（2）所得的苯丙預乳液和步驟（5）配制的水溶性偶氮引發劑水溶液；

（7）滴加完畢后在70～85℃下繼續反應，制得陽離子型苯丙微乳液。

2.按照權利要求1所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：所述的陽離子型雙子表面活性劑為三亞甲基-1,2-二（十六烷基二甲基溴化銨）（G16-3-G16）、四亞甲基-1,2-二（十六烷基二甲基溴化銨）（G16-4-G16）、六亞甲基-1,2-二（十六烷基二甲基溴化銨）（G16-6-G16）、三亞甲基-1,2-二（十二烷基二甲基溴化銨）（G12-3-G12）、四亞甲基-1,2-二（十二烷基二甲基溴化銨）（G12-4-G12）、六亞甲基-1,2-二（十二烷基二甲基溴化銨）（G12-6-G12）中的任一種。

3.按照權利要求1所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：所述陽離子型雙子表面活性劑總量為混合單體總量的0.2wt%~6wt%。

4.按照權利要求1所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：所述的水溶性偶氮引發劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉硫酸鹽、偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丁咪唑啉中的任一種。

5.按照權利要求1至4中任一所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：所述水溶性偶氮引發劑總量為混合單體總量的0.2wt%~2wt%。

6.按照權利要求1至4中任一所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸β羥乙酯、丙烯酸β羥丙酯、甲基丙烯酸甲酯中的任一種或任二種，其添加量為苯乙烯質量的0.25～0.4倍。

7.按照權利要求1至4中任一所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：所述功能性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸單丁酯、衣康酸中的任一種，其添加量為苯乙烯質量的0.03～0.1倍。

8.按照權利要求1至4中任一所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，陽離子型雙子表面活性劑的加入量為陽離子型雙子表面活性劑總量的5～10wt%；步驟（2）中，混合單體的加入量為混合單體總量的90～95wt%；步驟（3）中，陽離子型雙子表面活性劑的加入量為陽離子型雙子表面活性劑總量的90～95wt%。

9.按照權利要求1至4中任一所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：步驟（6）中，單體在2～4小時滴加完成；步驟（7）中，繼續反應的時間為0.5小時至2小時。

10.按照權利要求1至4中任一所述的一種陽離子型苯丙微乳液的制備方法，其特征在于：所述去離子水的總體積為單體總體積的2～4倍；所述惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種。