[發明專利]雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法

有效

• 申請號: 201210298558.3
• 申請日: 2012-08-14
• 公開（公告）號: CN103586480A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 唐少春;孟祥康;李楠庭;高文華
• 申請（專利權）人: 南京大學;南京先歐儀器制造有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法，其特征在于，將0.15-0.3g干燥碳球加入到20-100mL金屬前驅體混合液中，進行浸漬，混合溶液由一種正電荷和一種負電荷的金屬或金屬絡合離子組成。正離子包括[Ag(NH₃)₂]⁺、Pd²⁺、Au⁺等，負離子為MCl_n(M＝Au、Pd、Pt等，n＝4或6)。在浸漬后的碳球懸浮液中加入還原劑并劇烈攪拌至完全溶解。然后，將懸浮液置于功率、溫度和時間可調控的微波反應器中，微波加熱反應2-10min。產物在空氣中自然冷卻至室溫，用去離子水、無水乙醇反復離心清洗，最后在烘箱中烘干。

2.如權利要求1所述的雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法，前驅體為混合溶液，由一種正電荷和一種負電荷的金屬或金屬絡合離子按一定摩爾比組成，總體積為20-100mL。正離子包括[Ag(NH₃)₂]⁺、Pd²⁺、Au⁺等，負離子為MCl_n(M＝Au、Pd、Pt等，n＝4或6)。

3.如權利要求1所述的雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法中，Au⁺離子溶液是通過將1-2mL濃度為40mM的抗壞血酸加入到50-100mL濃度為0.5mM的HAuCl₄溶液中制得。

4.如權利要求1所述的雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法，其特征在于，納米孔碳球由水熱法制得：0.3mol/L(M)蔗糖水溶液在88mL高壓釜中，190℃恒溫反應2-8h。直徑在250-1200nm間可調，孔隙直徑＜2nm，每次使用量為0.15-0.3g(烘干后)。

5.如權利要求1所述的雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法，其特征在于，所述還原劑為聚乙烯吡咯烷酮，用量為0.02-0.08g，碳球浸漬后加入其懸浮液中，劇烈攪拌1min以上使還原劑完全溶解。

6.如權利要求1-3中任一項所述的銀納米粒子填充微孔碳球的制備方法，其特征在于，前驅體溶液中正、負電荷離子的濃度分別為0.05-2.0mM和0.2-1.0mM。

7.如權利要求1和5中任一項所述的雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法，其特征在于，浸漬在磁力攪拌下進行，時間不小于0.5h，最佳浸漬時間為2-6h。

8.如權利要求1所述的雙金屬/碳層狀復合球的一步微波制備方法，其特征在于，所述雙金屬/碳層狀復合球，填充的兩種不同金屬以單分散納米粒子的形式分別分布于整個碳球內部的某一區間和表面，從而形成金屬/碳/金屬層狀結構。