[發明專利]一種細化銀氧化錫晶粒的制備方法

有效

• 申請號: 201210297893.1
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102796914A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 顏小芳;劉立強;柏小平;萬岱;朱禮兵;林萬煥
• 申請（專利權）人: 福達合金材料股份有限公司
• 主分類號: C22C5/06
• 分類號: C22C5/06;C22C1/05;C22C1/10
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 程春生

技術領域

本發明屬于金屬基復合材料領域，具體涉及一種細化銀氧化錫晶粒的制備方法。?

背景技術

銀氧化錫電觸頭材料主要應用于繼電器、接觸器、馬達發動機、開關等電器開關中。該種材料是目前在低壓電器中常用的環保材料之一。隨著繼電器的小型化發展以及電器的壽命要求以及抗大電流的提高等等苛刻要求，各材料制備廠家為了提高材料的抗熔焊性和抗燒損型，大家各顯神通，主要制造方法有預氧化法、內氧化、傳統的混粉法以及化學法等制備方法。這些方法各有各的優勢，傳統的混粉法添加物的添加種類不受限制，但其制備的材料的致密性不高，氧化物顆粒粗大，容易形成氧化物聚集，傳統內氧化法晶界大，氧化物貧瘠區與富集區明顯，容易出現氧化不完全現象。?

目前提高銀氧化錫電觸頭材料的抗熔焊性一般都是通過不同的工藝方法，添加一種或幾種不同的添加物。具體有如下幾個文獻涉及到上述內容：1）申請號為CN02146696.3的中國專利《納米銀氧化錫電觸頭及其制備方法》公開的制備方法；2）申請號為CN03114863.8的中國專利《一種銀氧化錫電觸頭的制備方法》公開的制備方法；3）上海有色金屬雜志2007年3期中公開的《添加物對銀氧化錫納米晶電觸頭材料性能的研究》；4）申請號為CN201010558978.1的中國專利《制備方法銀鎳電觸頭材料晶粒細化工藝以及銀氧化錫電觸頭材料的細化工藝》中公開的制備方法。上述文獻1）和3）分別通過化學鍍參雜TiO₂，稀土元素來達到細化晶粒效果和在銀氨溶液把氧化錫顆?粒包覆的方法，這兩種均屬于化學方法，該方法所制備的材料強度低，致密性差。文獻2）采用霧化（預氧化）法制備材料，該方法不同的氧化狀態材料表現出不同的特性，幷且氧化物含量高，其加工性能很差。文獻4）是通過鐓粗和多次擠壓處理來達到細化晶粒的目的，主要是通過大的變形等物理方法的手段來破碎增強相，細化增強項的晶粒。?

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足，提供了一種細化銀氧化錫晶粒的制備方法；該制備方法對銀氧化錫復合材料的組織進行細化，通過增加合金材料的位錯，降低了氧化過程中的氧化能壘，使得晶界和晶粒細化，從而提高了銀氧化錫電觸頭材料的抗熔焊性。?

本發明是通過如下技術方案實現的：?

一種細化銀氧化錫晶粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）將Ag和Sn進行水霧化，或者將Ag、Sn和添加物進行水霧化，得到AgSn粉；所述添加物為In、Bi和Cu中的一種或多種；?

所述AgSn粉中Ag的重量含量為86%-95%，In的重量含量為0.0%-6%，Bi的重量含量為0.0%-2.3%，Cu的重量含量為0.0%-1%；余量為Sn；?

（2）將AgSn粉與氧化粉混合，得到AgSn混合粉；所述氧化粉為WO₃粉、MoO₃粉、SnO₂粉、Bi₂O₃粉和CuO粉中的一種或多種；?

（3）將AgSn混合粉經等靜壓壓制成AgSn錠；?

（4）將AgSn錠擠壓成AgSn絲材，拉拔至?然后進行絲材氧化；?

（5）對氧化后的絲材進行沖斷、擠壓、拉拔成AgSnO₂絲材。?

本發明的進一步設置在于，所述的步驟（1）中水霧化采用的水壓為30Mpa-40Mpa。?

本發明的進一步設置在于，步驟（2）中所述氧化粉在AgSn混合粉中的重量含量為0.2%-1.5%。?

本發明的進一步設置在于，所述的步驟（3）中的等靜壓壓力為100Mpa-180Mpa，保壓時間為10s-30s，錠子直徑尺寸為80cm-108cm。?

本發明的進一步設置在于，所述步驟（4）包含以下子步驟：?

（a）將AgSn錠擠壓成直徑?的絲材；?

（b）將絲材拉拔至?

（c）對絲材沖斷至15mm-30mm長；?

（d）在氧壓為0.6MPa-2Mpa的氧氣氣氛下熱處理后，進行絲材氧化；氧化工藝參數為200℃-500℃，氧化時間1小時-5小時，升溫至700℃-850℃，氧化時間20小時-30小時。?

本發明的進一步設置在于，所述的步驟（5）包含以下子步驟：?

（A）將氧化后的絲材用清水清洗0.5小時；?

（B）在830℃-870℃下退火1小時-1.5小時；?