[發明專利]一種氯亞鉑酸鉀和氯鉑酸鉀的聯合制備方法

有效

• 申請號: 201210297308.8
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102774894A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 郝承志
• 申請（專利權）人: 天津市風船化學試劑科技有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種氯亞鉑酸鉀和氯鉑酸鉀的聯合制備方法，其特征在于；步驟是：

⑴制備氯鉑酸溶液：在容器中加入金屬鉑，用王水將其于加熱條件下完全溶解，然后分幾次加入鹽酸驅除剩余的硝酸及氮化合物，鹽酸的加入量為王水用量的1～2倍，分3～5次加入，最后將溶液濃縮至約1000克鉑每升，得氯鉑酸溶液；

⑵制備氯亞鉑酸鉀：將氯鉑酸溶液用純水稀釋4～6倍，在攪拌下滴加質量濃度15%～25%的氫氧化鉀溶液，中和氯鉑酸溶液的PH值為5.5～7.5。然后加入金屬鉑重量0.9～1.1倍的草酸鉀，加熱煮沸15～30分鐘，加入100～200毫升鹽酸，趁熱過濾，濾液自然冷卻，析出紅色針狀結晶，分離出結晶用95%乙醇洗滌，75℃以下干燥得氯亞鉑酸鉀成品，母液和洗滌液合并用于制備氯鉑酸鉀；

⑶制備氯鉑酸鉀：將制備氯亞鉑酸鉀得到的母液中緩緩加入投料金屬鉑量的1.5～3倍的30%過氧化氫，在攪拌下緩緩加熱至沸，并煮沸20～30分鐘冷卻，析出黃色結晶，分離出結晶用95%乙醇洗滌90℃以下干燥，得氯鉑酸鉀成品。

2.根據權利要求1所述的氯亞鉑酸鉀和氯鉑酸鉀的聯合制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中，金屬鉑的純度為≥99.9%，配制王水所用鹽酸濃度為36%～38%、硝酸濃度為65%～68%。

3.根據權利要求1所述的氯亞鉑酸鉀和氯鉑酸鉀的聯合制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中，草酸鉀與金屬鉑的重量比為0.9～1.1：1。

4.根據權利要求1所述的氯亞鉑酸鉀和氯鉑酸鉀的聯合制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中，30%過氧化氫與金屬鉑的重量比為1.5～3：1。