[發明專利]一種在不銹鋼表面制備含金剛石碳膜的方法

有效

• 申請號: 201210297028.7
• 申請日: 2012-08-20
• 公開（公告）號: CN102776510A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 趙斌元;羅斌暉;梅倩;賴奕堅;寧月生;王壘;周潔
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;上海驛度數碼科技有限公司
• 主分類號: C23C26/00
• 分類號: C23C26/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明屬于金屬或非金屬表面改性處理的技術領域，尤其是涉及一種在不銹鋼表面制備含金剛石碳膜的方法。

背景技術

金剛石薄膜具有高硬度、耐磨損、耐腐蝕和抗高溫等優點，可以涂在刀具或鉆頭上，不但可提高工具壽命十倍到幾十倍，而且切削效率也有顯著的提高。傳統的金剛石制備方法需要高溫高壓，條件苛刻。20世紀80年代以來，各種低溫(600～1000℃)低壓(真空或常壓)，條件溫和的制備金剛石薄膜的方法被相繼開發出來。目前金剛石薄膜合成主要有化學氣相沉積法、物理氣相沉積法、液相沉積法、聚合物熱解法等。氣相沉積法的主要缺點是生長效率低，氣相合成裝置復雜，成本高，不適合大面積、復雜形狀基底上金剛石薄膜的制備。液相沉積法存在沉積速率低，沉積效率低且形成的金剛石結構相的含量較低等缺點。

經過對現有技術的檢索發現，不銹鋼上液相電沉積類金剛石薄膜，Electrochem?Istry，Vol.13，No.1，pp.58-62，Feb.2007，該文提到以甲醇有機溶液作碳源，采用直流脈沖電化學沉積法在不銹鋼表面制備類金剛石薄膜，所得的類金剛石薄膜Raman光譜中雖出現了接近金剛石的特征峰，但其結晶性差。又經檢索發現，聚合物熱解制備類金剛石薄膜的表面研究，J.Chin.Eleetr.Microsc.Soc.22(6)：547-548，2003，該文將聚碳苯溶解于有機溶劑中，涂覆于單晶硅表面，待溶劑揮發后，在惰性氣體保護下高溫熱處理得到類金剛石薄膜，此薄膜主要是由無定形石墨碳組成，可能含有微量的金剛石相，但無法檢測出。

目前尚未見到在不銹鋼表面用聚合物熱解法制備金剛石或類金剛石薄膜的報道。發明專利公開號CN?1421477A制備所得的碳質中間相具有光學各向異性，良好的自燒結性和自粘結性。特別的，生物質衍生碳質中間相薄膜在升溫過程中，在氫氣選擇性刻蝕、誘導以及催化劑作用下，可以生成金剛石或類金剛石薄膜。不銹鋼，尤其是應用最為廣泛的304和316不銹鋼，都含有大量的鐵、鎳、鉻等元素，對含金剛石的碳膜合成具有一定的催化作用。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種在不銹鋼表面制備含金剛石碳膜的方法。本發明是將生物質衍生碳質中間相熱解轉化成碳膜，不銹鋼表面多種金屬成分如Fe、Cr、Ni、Mn等對碳膜的轉化起誘導催化作用，氫氣氣氛和一定的溫度導致對熱解形成的碳的選擇性，中間相層狀結構有利于氫氣和催化劑的作用效果，導致形成含金剛石成分的碳膜。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種在不銹鋼表面制備含金剛石碳膜的方法，包括以下步驟：

(1)不銹鋼表面預處理：不銹鋼表面需經過拋光、酸洗或電化學處理去除表面氧化物、油污、顆粒雜質；

(2)在不銹鋼表面附著生物質衍生碳質中間相薄膜：將預處理后的不銹鋼樣品浸入到一定濃度的生物質衍生碳質中間相的乙醇溶液5分鐘，取出，晾干；或者在不銹鋼表面噴涂一層一定濃度的生物質衍生碳質中間相乙醇溶液，待其表面溶液完全揮發后，即在不銹鋼表面附著一層生物質衍生碳質中間相的薄膜；

(3)熱處理：將附著有生物質衍生碳質中間相薄膜的不銹鋼在含有氫氣的氣氛下進行熱處理，即在不銹鋼表面制備得含金剛石的碳膜。

所述的不銹鋼為各種類型的不銹鋼，包括201不銹鋼、202不銹鋼、304不銹鋼、316不銹鋼、410不銹鋼或420不銹鋼中的一種。

所述的生物質衍生碳質中間相的乙醇溶液是指將生物質衍生碳質中間相溶解于無水乙醇中配制成溶液，其中生物質衍生碳質中間相是根據發明專利CN1421477A制備所得。

所述的生物質衍生碳質中間相的乙醇溶液的濃度為0.0001～1wt％。

生物質衍生碳質中間相乙醇溶液對不銹鋼的浸漬過程或在不銹鋼表面噴灑生物質衍生碳質中間相乙醇溶液的過程，都必須使不銹鋼被溶液充分浸潤。

所述的熱處理過程分三段，第一段5～30℃/min的升溫速率從室溫升溫到預定溫度800～1200℃，第二段在預定溫度800～1200℃下，保溫0.5～3h，第三段隨爐自然冷卻。

所述的含有氫氣的氣氛為純氫氣、氫氣和氮氣或其他惰性氣體的混合氣。

所述的其他惰性氣體包括氦氣或氬氣，其中氫氣體積百分比大于75％。