[發明專利]納米二氧化硅包覆的多壁碳納米管改性丙烯酸樹脂涂飾劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210297022.X
• 申請日: 2012-08-21
• 公開（公告）號: CN102786644A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 馬建中;劉海騰;周建華;孫友昌
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C09D151/10
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.納米二氧化硅包覆的多壁碳納米管改性丙烯酸樹脂涂飾劑的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實現：

步驟一：MWCNTs/SiO₂的制備：

（1）將0.05重量份的MWCNTs-COOH置于燒杯中，加入43.0重量份的無水乙醇、11.0重量份的去離子水，超聲分散20分鐘后，轉移至三口燒瓶中；

（2）在機械攪拌下開始滴加1.7重量份的正硅酸乙酯和43.0重量份的無水乙醇的混合溶液，2h滴完，室溫下反應24h；

（3）滴加0.4重量份的硅烷偶聯劑、1.15重量份的無水乙醇與0.16重量份的去離子水的混合溶液，30分鐘滴完，室溫下再反應24h；

（4）將反應得到的混合溶液用0.22μm的微孔過濾膜抽濾，再用乙醇清洗濾餅，重復數次以除去未反應的硅烷偶聯劑，之后將產物于60℃真空烘干；

步驟二：MWCNTs/SiO₂改性丙烯酸樹脂涂飾劑的制備方法：

（1）將0.5-2.0重量份的丙烯酸、16.0-42.0重量份的甲基丙烯酸甲酯和55.0-80.0重量份的丙烯酸丁酯三種油溶性單體混合均勻制得混合單體，1.0-3.5重量份的丙烯酰胺單獨加入；以下物質用量以丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺四種單體總重量為基準；

（2）將重量為單體總重量0.6-1.4%的引發劑溶于重量為單體總重量100%的去離子水中，配制成引發劑溶液；

（3）將重量為單體總重量0.01-0.10%的硅烷偶聯劑改性的MWCNTs/SiO₂、1-5%的乳化劑與55%的去離子水混合均勻后超聲分散3-10分鐘，制得MWCNTs/SiO₂水分散液；

（4）在裝有攪拌器、冷凝裝置、加料裝置的三口燒瓶中加入（3）中全部用量的MWCNTs/SiO₂水分散液、（1）中混合單體的1/3份、（1）中全部用量的丙烯酰胺和175重量份的去離子水，攪拌均勻；

（5）然后升溫至45-60℃，加入（2）中引發劑溶液的1/3份，攪拌10-40分鐘后升溫至70-80℃，并在60-120分鐘內滴加剩余2/3份的混合單體以及2/3份的引發劑溶液，全部滴完后在80-90℃反應60分鐘，然后冷卻至室溫，加氨水調pH至6-8。

2.根據權利要求1所述的納米二氧化硅包覆的多壁碳納米管改性丙烯酸樹脂涂飾劑的制備方法，其特征在于：

步驟一（3）中的硅烷偶聯劑為含有雙鍵的烷氧基硅烷，選自γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。

3.根據權利要求1或2所述的納米二氧化硅包覆的多壁碳納米管改性丙烯酸樹脂涂飾劑的制備方法，其特征在于：

步驟二（2）中的引發劑為水溶性引發劑，選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉。

4.根據權利要求3所述的納米二氧化硅包覆的多壁碳納米管改性丙烯酸樹脂涂飾劑的制備方法，其特征在于：

步驟二（3）中的乳化劑為陰離子型乳化劑，選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚。