[發明專利]氟化鋇上轉換透明陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201210296877.0
• 申請日: 2012-08-20
• 公開（公告）號: CN102826850A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 張希艷;石慧;米曉云;王能利
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C04B35/553
• 分類號: C04B35/553;C04B35/622
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 陶尊新

技術領域

本發明涉及一種氟化鋇上轉換透明陶瓷及其制備方法，通過在氟化鋇基質中稀土摻雜獲得具有上轉換性能的氟化鋇透明陶瓷，屬于光功能材料技術領域。

背景技術

上轉換透明陶瓷作為一種新型的透明上轉換材料，既具有上轉換性能，又有良好的透明性能，將光學性能與透明陶瓷的特點結合起來，是一種性能優良的光功能材料，可用于紅外探測器件、激光器件等的制作中。

現有上轉換透明陶瓷屬于氧化物系列，如稀土摻雜氧化鋁基質的上轉換透明陶瓷。其制造方法是先采用液相法制備前驅體，前驅體經過煅燒后得到氧化鋁與稀土氧化物的固溶體，也就是制備氧化鋁上轉換透明陶瓷所需要的原料粉體，該粉體經真空燒結得到氧化鋁上轉換透明陶瓷。然而，現有氧化鋁上轉換透明陶瓷的稀土離子摻雜濃度較低，因此，其上轉換發光效率比較低，上轉換性能較差，這些缺點限制了其作為一種光功能材料在紅外探測器件、激光器件等制作領域中的應用。另外，在現有氧化鋁上轉換透明陶瓷的制備方法方面，液相法制備前驅體的工藝比較復雜；影響原料粉體質量的因素也很多，原料粉體純度、粒徑細小均勻度、分散性難以保證；燒結溫度高、燒結時間長、真空度高，如要達到10^-4?Pa以上。

發明內容

本發明其目的在于，提供一種易于制備且具有較高上轉換發光效率的上轉換透明陶瓷，為此我們發明了一種氟化鋇上轉換透明陶瓷及其制備方法。

本發明之氟化鋇上轉換透明陶瓷在透明陶瓷基質中摻雜稀土離子，其特征在于，所述透明陶瓷基質為氟化鋇透明陶瓷，所述氟化鋇上轉換透明陶瓷其摩爾百分比配比為：氟化鋇60~89?%，氟化鐿10~25%，鉺、鈥、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種1~15?%。

本發明之氟化鋇上轉換透明陶瓷制備方法包括透明陶瓷的真空燒結，其特征在于，按照最終產物摩爾百分比配比——氟化鋇60~89?%、氟化鐿10~25%，以及鉺、鈥、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種1~15?%配制納米原料粉體，并且，氟化鋇粉體其粒徑在20~80?nm范圍內；所述各種稀土氟化物粉體其粒徑在10~90?nm范圍內；將配制納米原料粉體壓成素坯，然后在500~800?℃溫度下預燒素坯0.5~5小時；真空燒結預燒后的素坯，在素坯上施加50~500?MPa的壓力，真空度為10^-2~10^-3?Pa，升溫速率1~20?℃/min，燒結溫度為600~1200?℃，燒結時間0.5~5個小時，最后以1~20?℃/min的速率降溫至室溫，得到最終產物氟化鋇上轉換透明陶瓷。

本發明其技術效果在于，最終產物氟化鋇上轉換透明陶瓷的基質材料氟化鋇具有聲子能量低的特點，并且，氟化鋇透明陶瓷稀土離子摻雜濃度高，因此，氟化鋇上轉換透明陶瓷的上轉換發光效率高，鑒于此，相對于現有氧化鋁上轉換透明陶瓷，本發明之氟化鋇上轉換透明陶瓷具有更好的上轉換性能。上轉換發光強度反映上轉換發光效率，從對本發明之最終產物發光強度的檢測結果能夠看出本發明之最終產物具有較高的上轉換發光效率，見附圖所示。并且，氟化鋇上轉換透明陶瓷的陶瓷致密度≥90?%，在可見、近紅外波段的透過率達到80?%以上。另外，在制備方法方面，本發明并不制備前驅體，工藝大為簡化；采用納米原料粉體，燒結溫度很低、燒結時間極短，真空度降低一個數量級，這些措施使得本發明之方法工藝條件變得寬松。

附圖說明

附圖是本發明之最終產物氟化鋇上轉換透明陶瓷發光強度與發光波長關系曲線圖，該圖同時作為摘要附圖。

具體實施方式

本發明具體實施方式如下。

本發明之氟化鋇上轉換透明陶瓷在透明陶瓷基質中摻雜稀土離子，所述透明陶瓷基質為氟化鋇透明陶瓷，所述氟化鋇上轉換透明陶瓷其摩爾百分比配比為：氟化鋇60~89?%，氟化鐿10~25%，鉺、鈥、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種1~15?%。

本發明之氟化鋇上轉換透明陶瓷制備方法包括透明陶瓷的真空燒結，具體包括以下步驟：

1、配制納米原料粉體

按照最終產物摩爾百分比配比——氟化鋇60~89?%、氟化鐿10~25%，以及鉺、鈥、釹、銩、钷的氟化物一種或者多種1~15?%配制納米原料粉體，并且，氟化鋇粉體其粒徑在20~80?nm范圍內；所述各種稀土氟化物粉體其粒徑在10~90?nm范圍內。