[發明專利]一種炮制大黃或/和生大黃的檢測方法

無效

• 申請號: 201210296450.0
• 申請日: 2012-08-20
• 公開（公告）號: CN102788859A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 胡昌江;張然
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;A61K36/708;A61P1/10;A61P3/06;A61K125/00
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學榮

1.一種炮制大黃或/和生大黃的檢測方法，其特征在于：它是采用高效液相色譜法進行檢測的，色譜條件如下：

色譜柱以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；紫外檢測波長為254±5nm；流動相為甲醇-（0.1%-0.3%）V/V磷酸水溶液系統，梯度洗脫，梯度條件如下：

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：檢測波長為254nm；流動相為甲醇-0.1%V/V磷酸水溶液系統。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述高效液相色譜法中，柱溫為25-35℃。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：色譜柱為KromasilC18，250mm×4.6mm，5μm。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述高效液相色譜法中，樣品溶液的制備方法如下：

精密稱取炮制大黃或生大黃樣品粗粉，以50-100%v/v甲醇提取后，定容，制備得到樣品溶液。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：所述高效液相色譜法中，以蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚中的一種化合物或兩種以上的混合物為對照品。

7.九制大黃的質量檢測方法，其特征在于：它包括如下操作步驟：

（1）樣品溶液的制備：

精密稱取九制大黃樣品粗粉，加入適量甲醇，浸泡后，超聲提取，提取液放冷至室溫，過濾，定容，微濾后，取續濾液作為樣品溶液；

（2）參照品溶液制備：

用甲醇或流動相溶液溶解大黃酚，微濾，濾液作為參照品溶液；

（3）色譜條件：

色譜柱以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；紫外檢測器，檢測波長為254±5nm；流動相為甲醇-0.1%V/V磷酸水系統，梯度洗脫，梯度條件如下：

（4）高效液相色譜檢測：取步驟（1）制備得到的樣品溶液和步驟（2）制備得到的參照品溶液，注入高效液相色譜儀，進行檢測，得到九制大黃樣品的指紋圖譜；

（5）比對：將九制大黃樣品的指紋圖譜與標準指紋圖譜進行比對；其中，標準指紋圖譜特征如下：有8個共有特征峰；以大黃酚的色譜峰的保留時間和峰面積為1計算其他峰的相對保留時間和相對峰面積，1號峰的相對保留時間為0.14±0.042，相對峰面積為0.12±0.036；2號峰的相對保留時間為0.19±0.057，相對峰面積為0.12±0.036；3號峰的相對保留時間為0.30±0.09，相對峰面積為0.04±0.012；4號峰的相對保留時間為0.38±0.114，相對峰面積為0.78±0.234；5號峰的相對保留時間為0.45±0.135，相對峰面積為1.23±0.369；6號峰的相對保留時間為0.61±0.183，相對峰面積為0.05±0.015；7號峰的相對保留時間為0.64±0.192，相對峰面積為0.76±0.228；8號峰的相對保留時間為0.65±0.195，相對峰面積為0.48±0.144；9號峰的相對保留時間為0.67±0.201，相對峰面積為0.49±0.147；11號峰的相對保留時間為0.80±0.24，相對峰面積為0.57±0.171；12號峰的相對保留時間為0.88±0.264，相對峰面積為0.88±0.264；13號峰的相對保留時間為0.97±0.291，相對峰面積為1.14±0.342；S峰的相對保留時間為1，相對峰面積為1；15號峰的相對保留時間為1.04±0.312，相對峰面積為0.27±0.081。

8.根據權利要求7所述的質量檢測方法，其特征在于：步驟（1）中，甲醇用量為九制大黃的50倍W/V，浸泡12h，超聲提取30min。

9.根據權利要求7所述的質量檢測方法，其特征在于：所述標準指紋圖譜如圖1所示。

10.一種制備九制大黃的方法，其特征在于：具體方法如下：

（1）取生大黃，加黃酒水溶液悶潤，黃酒：水=3：7V/V，至藥材潤至透心；

（2）取步驟（1）悶潤后的藥材，高壓蒸制；所述高壓蒸制的溫度為110-120℃，蒸制次數為1-3次，每次蒸制2-6小時；

（3）蒸制完成后，取出，干燥，即得大黃炮制品。

11.根據權利要求10所述的炮制方法，其特征在于：步驟（2）中，所述高壓蒸制的溫度為120℃，蒸制次數為2-3次，每次蒸制3小時；或，所述高壓蒸制的溫度為120℃，蒸制次數為1次，每次蒸制6小時。