[發(fā)明專利]碳摻雜二氧化鈦中空微球的制備工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210296073.0
• 申請(qǐng)日: 2012-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN102814152A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭鴻旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 漳州師范學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J13/02
• 分類號(hào): B01J13/02;C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及工程納米材料領(lǐng)域，特別是指一種碳摻雜二氧化鈦中空微球的制備工藝。

背景技術(shù)

目前中空微球的制備一般采用模板法、層－層自組裝技術(shù)、乳化法及高溫冶煉法等，它們都各自存在著優(yōu)缺點(diǎn)，如：

(1)、采用模板法，制備過程易控制、產(chǎn)率高，但是需要添加額外的有機(jī)模板劑，而且后處理往往需要高溫煅燒去除有機(jī)模板；?

(2)、采用層－層自組裝技術(shù)，產(chǎn)物形貌可精確調(diào)控，但是制備過程比較耗時(shí)；?

(3)、采用乳化法，產(chǎn)物粒徑比較均一，純度高，但是制備過程很難調(diào)控，產(chǎn)物制備不容易重復(fù)，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；

(4)、采用高溫冶煉法，制備效率高，但存在需要高溫，及其耗能，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種整個(gè)流程操作簡單，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)的碳摻雜二氧化鈦中空微球的制備工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案是：

一種碳摻雜二氧化鈦中空微球的制備工藝，其具體步驟為：

步驟1、依次稱取重量比為1：0.1-0.2：0.1-0.25的硫酸鈦、二茂鐵及硝酸鉀，加入30-40份重量比蒸餾水中，室溫?cái)嚢?，再超聲后得到的混合液?!-- SIPO -->

步驟2、將混合液裝入自生壓力水熱反應(yīng)釜中，在160-180攝氏度下恒溫水熱反應(yīng)；

步驟3、將反應(yīng)后的混合液自然冷卻到室溫，再經(jīng)過濾、水洗烘干釜底物即得棕色碳摻雜二氧化鈦中空微球粉末。

所述步驟1中依次稱取硫酸鈦2克，二茂鐵0.2-0.4克，硝酸鉀0.2-0.5克，加入70毫升蒸餾水中。

所述步驟1中室溫?cái)嚢?0-50分鐘，再超聲30分鐘。

所述步驟2中恒溫水熱反應(yīng)時(shí)間為18-24小時(shí)。

所述步驟3在水洗過程中，加入攪拌磁子對(duì)含有目標(biāo)物的水溶液進(jìn)行磁力攪拌，攪拌磁子上吸附黑色粉末狀物質(zhì)副產(chǎn)物。

所述步驟3中的副產(chǎn)物通過磁分離加以分離。

采用上述方案后，本發(fā)明相對(duì)目前的制備工藝具有整個(gè)流程操作簡單，生產(chǎn)成本較低，可行性較大，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)光催化的特點(diǎn)；在該制備過程中采用一步法實(shí)現(xiàn)了水解、分解、摻雜三位一體的合成策略，有效解決了目前碳摻雜納米二氧化鈦多步實(shí)驗(yàn)流程、需要高溫、制備儀器要求高等弊端。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明揭示了一種碳摻雜二氧化鈦中空微球的制備工藝，所采用原料主要有硫酸鈦【Ti(SO₄)₂】，二茂鐵【（C₅H₅)Fe(C₅H₅)?】以及硝酸鉀(KNO₃)，均為廉價(jià)、無毒試劑。各原料以重量比為：1：0.1-0.2：0.1-0.25加入蒸餾水中，其具體制備實(shí)施步驟為：

步驟1、依次稱取硫酸鈦2克，二茂鐵0.2-0.4克，硝酸鉀0.2-0.5克，加入60-80毫升蒸餾水中，室溫?cái)嚢?0-50分鐘，再超聲30分鐘后得到的混合液；

步驟2、將混合液裝入內(nèi)膽體積100毫升自生壓力水熱反應(yīng)釜中，在160-180攝氏度下恒溫水熱反應(yīng)18-24小時(shí)；

步驟3、將反應(yīng)后的混合液自然冷卻到室溫，再經(jīng)過濾、水洗烘干釜底物即得棕色碳摻雜二氧化鈦中空微球粉末。

在水洗過程中，可采用加入攪拌磁子對(duì)含有目標(biāo)物的水溶液進(jìn)行磁力攪拌，會(huì)發(fā)現(xiàn)攪拌磁子上吸附有少量黑色粉末狀物質(zhì)（二茂鐵在水熱體系中分解的副產(chǎn)物具有磁性的四氧化三鐵）；該副產(chǎn)物可通過簡單的磁分離加以分離。

本發(fā)明的合成主要原理是：硫酸鈦水解在水熱體系中可得到納米二氧化鈦，具有三維空間結(jié)構(gòu)二茂鐵在水熱體系中分解可得到碳物質(zhì)，在硝酸鉀結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑作用下，水熱體系中自組裝形成碳摻雜二氧化鈦中空微球。

綜上，本發(fā)明的制備工藝具有如下優(yōu)點(diǎn)：

一、本發(fā)明研制的光催化劑碳摻雜二氧化鈦中空微球能有效解決目前TiO₂作為傳統(tǒng)光催化劑在污水凈化實(shí)際應(yīng)用存在的三大的缺陷：

(1)、對(duì)紫外光依賴性大，可見光利用率極低；

(2)、光催化量子效率低，光激發(fā)后半導(dǎo)體內(nèi)部的光生電子－空穴對(duì)復(fù)合率高導(dǎo)致光催化降解有機(jī)污染物活性較低；

(3)、使用后催化劑與水體分離困難。實(shí)際使用的粉體光催化劑粒徑太小，難以從反應(yīng)后的混合體系中分離，導(dǎo)致其回收及活化后再利用能力有限。