[發明專利]用于捕獲和重新測試在線TOC漂移樣品的方法和設備

有效

• 申請號: 201210296011.X
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102955020A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 馬太·G·柯里爾;羅伯特·L·加文;泰利·G·斯坦哥
• 申請（專利權）人: 哈希公司
• 主分類號: G01N33/18
• 分類號: G01N33/18;G01N1/10
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 張啟程

優先權要求

本申請要求于2011年8月19日遞交的、名稱為“METHOD?AND?APPARATUS?FOR?CAPTURING?AND?RESTING?AN?ONLINE?TOC?EXCURSION?SAMPLE”的美國臨時專利申請No.61/525,530的優先權，通過引用將其全部內容結合于此。

技術領域

本發明涉及一種用于捕獲和重新測試在線TOC漂移樣品的方法和設備。

背景技術

總有機碳(TOC)是結合在有機化合物中的碳的量。TOC通常用作水質或清潔度的非定量指示器，通常從碳的萬億分之一(ppt)到百萬分之一(ppm)測量TOC。也就是說，對于較高數量的TOC，較高數量的潛在有機污染物存在于水中，TOC越低，水中存在的潛在有機污染物的數量越低。

所有的TOC分析器具有共同氧化或分解水的有機污染物以產生二氧化碳(CO₂)和隨后采用電導率或NDIR檢測方法獲得CO₂的測量值的目的。在低TOC水平(ppt至低ppm)的情況中，用于確定水的樣品中的TOC的量的常規方法可以包括采用紫外(UV)光將有機碳氧化成CO₂以及在該氧化步驟之前和之后測量水的電導率。隨后基于用于導電制品的已知電導和溫度數據采用多種算法將電導率的變化轉換成TOC值。

用于能夠測量水中的TOC的量的儀器存在多種應用。例如，在制藥工業中，重要的是具有超低水平的TOC。因此，制造商有規律監測用來制造藥物和/或清潔制造設備的水中的TOC水平。

超純水系統通常被設計為連續地監測由這些系統產生的水的電導率(uS/cm)和TOC(ppbC)水平。連續在線TOC分析器的示例是由科羅拉多州Loveland市的Hach公司售賣的ANATEL?PAT700TOC分析器。ANATEL是Hach公司在美國和其它國家的注冊商標。

裝配有機載自動化標準引入系統(Onboard?Automated?Standards?Introduction?System，OASIS)的現有ANATEL?PAT700TOC分析器允許通過從插入儀器中的標準瓶子中抽吸少量等分試樣校準分析器。來自水系統的其它部件的簡單樣品可以被收集，并被手動地插入，用于采用該分析器進行測試。標準或簡單樣品通過針被吸入內部氧化管，在內部氧化管中標準或簡單樣品暴露至UV光并分解成二氧化碳。通通風針允許將水樣品吸入分析器(在瓶子外)中，而不在瓶子內形成真空。

除了用作樣品入口，通過從在線源抽吸水并將水注入安裝在分析器中的空瓶子中，OASIS還可以用作樣品出口，因此允許收集來自用于在另一個(實驗室)位置處的用于確認的測試的工藝的水。在該情況中，現有的OASIS分析器可以被配置為采用漂移捕獲和驗證部件，使得分析器在在線監測期間在出現用戶定義的高TOC或電導率警報時能夠捕獲來自UPW系統的水樣品。采用所選擇的這種部件，儀器將用基本上在警報之后立即用漂移樣品水填充塑料或玻璃瓶。填充過程采用水系統管線壓力反沖洗和填充以顛倒(或大致顛倒)方式插入該系統中的該瓶子。在蓋子中包含隔膜的該瓶子以顛倒方式插入瓶子隔艙，使得針(水入口/出口(輸送)針和通風針)刺穿隔膜。

在分析器檢測到指示水的電導率、TOC或其它參數在可接受范圍之外的漂移和/或潛在條件的情況中，分析器啟動警報以通知水或生產設備。分析器還自動從系統中收集水的樣品。

隨后可以離線測量水樣品。離線測量通常涉及將從感興趣的超純水系統收集的水樣品輸送至實驗室用于分析。

當進行這種離線測試，出現至少兩個可能的問題。首先，測試水樣品的時間將很可能不能與源自超純水系統內的實時漂移的出現對準。例如，在漂移出現和收集水樣品之后且在在實驗室中測試水樣品之前可能過去數分鐘、數小時或者甚至數天。此時，漂移可能已經消失，并且水狀況可能已經恢復正常。這會產生與監測系統的精確性和可靠性相關的問題，和/或導致與水質相關的未解決的關注。

其次，樣品的收集可能將附加的污染物引入到水中-無論是來自收集容器(典型地為玻璃或塑料瓶)中存在的污染物還是來自在收集期間水樣品可能暴露至的空中有機材料。例如，實驗人員在收集期間可能意外接觸并引起污染。這種額外的TOC污染可以為少量的ppbC，或者它可以為數百ppbC。在這些情況中，不可能將來自水系統的實際TOC與來自由后續樣品污染形成的TOC區分開。如果測量的TOC太高(如，大于500ppbC)，則超純水可能不能用于藥物的生產和/或這種設備的清洗。