[發(fā)明專利]一種制備高拉伸塑性Ni（Bi）合金的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210295977.1
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102776415A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設計）人: 鄭磊;齊琳;楊武強;何飛霞;張彬彬
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C19/03
• 分類號: C22C19/03;C22C1/02;C22F1/10
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鎳基合金領(lǐng)域，涉及制備高拉伸塑性Ni(Bi)合金的方法，特別是Bi含量為ppm量級的Ni(Bi)合金的熔煉、加工、測試及熱處理過程。?

背景技術(shù)

Ni(Bi)合金具有優(yōu)異的導電和磁性性能，目前應用于航空航天、石油化工、交通運輸、電子信息等電氣元件和磁性轉(zhuǎn)化器件中。但是，對金屬材料來說，即使含有極少量的有害雜質(zhì)元素(如十幾或幾十ppm左右的P、S、As、Sb、Bi)，也會對金屬材料的沖擊性能、拉伸性能、蠕變性能等力學性能有很大影響。可見，雖然Ni(Bi)合金具有優(yōu)良的物理性能，但由于Bi元素對Ni在力學性能上產(chǎn)生不利影響，會限制其在更廣闊范圍內(nèi)的應用。?

2011年，文獻(Scripta?Mater.,2011;65[5]:428；Mater.Des.,2012;34[1]:155)報道，Ni(Bi)合金在400℃~825℃范圍內(nèi)的不同溫度下保溫45分鐘，然后在相應溫度進行拉伸實驗，拉伸塑性(以斷后伸長率表示)隨溫度升高首先降低，在高于750℃后快速上升。因此，Ni(Bi)合金塑性極小值處于700℃~750℃附近(平均值分別為25.42%和25.78%，如圖1所示)。可見，當Ni(Bi)合金在此溫度范圍乃至650℃左右使用時，其拉伸塑性顯著降低，影響合金的使用性能。文獻(Scripta?Mater.,2011;65[5]:428；Mater.Des.,2012;34[1]:155)對其塑性降低機理進行了理論分析，但未提出改善合金拉伸塑性的方法。?

根據(jù)以上研究情況可知：目前關(guān)于Ni(Bi)合金的拉伸塑性，僅實驗證實了中溫區(qū)(650℃~750℃)的拉伸塑性顯著降低這一現(xiàn)象，以及理論分析了拉伸塑性的產(chǎn)生機理，但尚未開展以提高Ni(Bi)合金中溫區(qū)拉伸塑性為目的的研究，更沒有提出一種行之有效的方法來提高中溫區(qū)拉伸塑性。?

申請人通過研究驚奇發(fā)現(xiàn)：含有微量Bi元素的Ni(Bi)合金在中溫區(qū)范圍內(nèi)一定溫度下的恒溫熱處理過程中，若熱處理時間足夠長，則熱處理后的室溫拉伸塑性(以斷后伸長率表示)會首先降低，在某一時刻達到塑性極小值，然后塑性會慢慢恢復。由此提出：在Ni(Bi)合金使用之前，可先將其在相應使用溫度熱處理一定時間，使其塑性恢復，然后再進行使用，即可確保Ni(Bi)合金的使用壽命和在使用過程中的可靠性。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是制備高拉伸塑性的Ni(Bi)合金，解決現(xiàn)有Ni(Bi)合金拉伸塑性偏低的缺陷。采用高純Ni和高純Bi為原料，通過真空冶煉工藝制備Ni(Bi)合金，并將Ni(Bi)合金進行645℃～655℃下的等溫熱處理，最終得到高拉伸塑性、高服役可靠性的Ni(Bi)合金。本方法制得的Ni(Bi)合金平均拉伸塑性達到56.11%，最高可達65.92％(如圖2所示)，顯著高于圖1中的拉伸塑性，因而具有良好的應用前景。?

本發(fā)明制備高拉伸塑性Ni(Bi)合金的方法包括以下步驟：?

(1)采用高純電解Ni板做原料。?

(2)將高純電解Ni板用機械剪切割成顆粒，并將顆粒置于鹽酸溶液中超聲波清洗5分鐘，然后再置于蒸餾水中超聲波清洗5分鐘。?

(3)清洗干凈后的顆粒在恒溫干燥箱中烘干，溫度100～150℃，時間5～15小時。?

(4)將質(zhì)量百分比為99.999%的高純Ni顆粒和質(zhì)量百分比為99.999%的高純Bi按Ni:Bi=99.9:0.1的摩爾比配料，放入真空感應熔煉爐中。?

(5)將真空感應熔煉爐的高真空度抽至1×10^-2～1×10^-3Pa。?

(6)將熔煉溫度升溫至1500℃～1530℃，Ni(Bi)合金熔化后保溫3～10min。?

(7)熔煉完畢后迅速切斷電源，使熔融Ni(Bi)合金快速凝固，得到Ni(Bi)母合金。?

(8)按Ni(Bi)合金中Bi元素含量最終處于10～100wt?ppm進行高純Ni和Ni(Bi)母合金配料，并經(jīng)與步驟(2)-步驟(7)相同的鹽酸清洗、蒸餾水清洗、烘干、熔煉爐抽真空、熔煉、凝固等工藝過程，獲得含Bi量為10～100wt?ppm的Ni(Bi)合金。?

(9)將步驟(8)所得Ni(Bi)合金在室溫下進行擠壓，得到工業(yè)實際需求尺寸的棒料。?