[發明專利]一種制備海綿狀多孔硅材料的方法

有效

• 申請號: 201210295831.7
• 申請日: 2012-08-20
• 公開（公告）號: CN102765721A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 吳以舜
• 申請（專利權）人: 白山市舜茂科技應用材料有限公司
• 主分類號: C01B33/023
• 分類號: C01B33/023
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所 44268
• 代理人: 楊宏

?技術領域

本發明涉及用于化學電池、傳感器、觸媒等領域材料的制備方法，尤其涉及一種制備海綿狀多孔硅材料的方法。?

背景技術

硅元素是地殼組成物的主要元素，大量而分布廣泛的存在于大自然中,?是一種與環境友好的元素。由于硅的化學特性，自然界中不以元素狀態存在而以各式各樣的硅酸鹽形式融合于巖石中。工業上硅的氧化物廣泛的用于建材、陶瓷、玻璃與電子用品中,?將硅的氧化物還原成多晶硅,?提純后的高純多晶硅是光伏與半導體產業最重要的原料。

由于硅的化學與電子特性,?以硅作為二次電池陽極為例子，其可以有極高的理論能量密度(4000?mAh/g),?但作為鋰離子電池陽極時，由于離子插入時會產生極大的體積變化,?如圖1所示的，容易破壞電極結構而減低循環密度與電極壽命。如果能夠將硅制造成海綿狀多孔硅,?其多孔性吸收了體積變化的應力，可以解決電極結構不穩定問題。但現有技術中尚未出現海綿狀多孔硅材料的生產方式。

海綿狀多孔硅材料除了有作為鋰離子電池陽潛力外,?多孔硅材料由於其獨特物質特性,?亦具備作為特殊傳感器或觸媒材料的潛力,?因此，現有技術對于海綿狀多孔硅材料的生產方式與應用還有待于更進一步的改進和發展。

發明內容

鑒于上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種制備海綿狀多孔硅材料的方法，旨在制備海綿狀多孔硅材料，為能源、半導體、傳感器等產業提供優良的基礎材料。

本發明的技術方案如下：

一種制備海綿狀多孔硅材料的方法，其包括以下步驟：

A、純化硅藻土步驟：將硅藻土用酸充分浸泡除去其中的水溶性雜質，將酸化后的硅藻土與硫酸銨充分混合后在空氣中充分煅燒，將煅燒后的硅藻土經過去離子水過濾除雜，烘干后得到純化硅藻土；

B、硅藻土還原步驟：將所述純化硅藻土與堿族金屬或堿土族金屬在惰性氣體環境下充分反應，將反應后的產物用鹽酸充分浸泡，然后過濾、水洗后烘干得到高純度的海綿狀多孔硅材料。

所述的制備方法，其中，所述步驟A具體的包括：將所述硅藻土用硫酸、硝酸或鹽酸充分浸泡5-10個小時除去其中的水溶性雜質，所述硅藻土與硫酸、硝酸或鹽酸的質量比在1：10-1:50之間。

所述的制備方法，其中，所述步驟A具體的包括：將所述酸化后的硅藻土與硫酸銨在400℃-600℃條件煅燒2-4個小時，將煅燒后的硅藻土經過去離子水過濾除雜，在80℃-120℃條件下烘干后得到所述純化硅藻土；所述硫酸銨與所述酸化后的硅藻土的質量比在1：10-1：50。

所述的制備方法，其中，所述步驟B具體的包括：將所述純化硅藻土與所述堿族金屬或所述堿土族金屬在氬氣保護條件下以及600℃-800℃條件下充分反映4小時-6小時；所述純化硅藻土與堿族金屬或堿土族金屬的質量比在60：48-60:130之間。

所述的制備方法，其中，所述堿族金屬為鈉或鉀，所述堿土族金屬為鎂或鈣。

所述的制備方法，其中，所述純化硅藻土與鈉的質量比在60:90-60:100之間，或所述純化硅藻土與鉀的質量比在60:110-60:130之間，或所述純化硅藻土與鎂的質量比在60:48-60:80之間，或所述純化硅藻土與鈣的質量比在60:80-60:100之間。

所述的制備方法，其中，所述步驟B具體的包括：將所述反應后的產物用所述鹽酸充分浸泡，然后過濾、水洗后，在80℃-120℃烘干得到高純度的所述海綿狀多孔硅材料。

本發明提供的一種制備海綿狀多孔硅材料的方法，采用純化硅藻土步驟與硅藻土還原步驟相結合的方式，從而得到高純度的海綿狀多孔硅材料，由于海綿狀多孔硅材料具有特殊的結構與半導體特性,?藉由不同元素參雜可以得到廣泛的電、磁與化學親合力,?可以應用于能源、半導體、傳感器等產業，海綿狀多孔硅材料的孔形規則，布置均勻，在應用時可以大幅度減小其應力，提高海綿狀多孔硅材料的性能。?

附圖說明

圖1為現有技術中鋰電池硅陽極放電的示意圖；

圖2為海綿狀多孔硅在650℃的相圖；

圖3為海綿狀多孔硅5000倍電子顯微鏡結構示意圖；

圖4為海綿狀多孔硅XRD光譜示意圖；

圖5為海綿狀多孔硅50000倍電子顯微鏡結構示意圖；

圖6為海綿狀多孔硅高倍電子顯微鏡結構示意圖；

圖7為本發明制備方法的流程示意圖。?

具體實施方式