[發明專利]一種介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210295245.2
• 申請日: 2012-08-20
• 公開（公告）號: CN102807252A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 沈紹典;吳玉昭;李瑜婷;俞俊;毛東森;盧冠忠
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01F17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米孔材料的制備方法，其特征在于：

首先，以非離子表面活性劑為模板劑，利用有機硅源和有機高分子聚合物作有機前驅體，利用無機鋯源/無機鈰源作無機前驅體，通過蒸發誘導多元共組裝的方法合成有機/無機復合物；

其中，所述的非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機硅源為正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的有機高分子聚合物為蔗糖、酚醛樹脂、糠醇樹脂、呋喃甲醇中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的無機鋯源為氧氯化鋯、四氯化鋯、硝酸鋯中的一種或兩種以上組成的混合物；

所述的無機鈰源為硫酸高鈰、氯化亞鈰、硝酸鈰中的一種或兩種以上組成的混合物；

對上述所合成的有機/無機復合物在氮氣氣氛下控制溫度在700-1100℃之間進行高溫焙燒除去模板劑，得到介孔二氧化硅/碳/氧化鈰鋯固溶體復合氧化物；

然后，將上述所得的介孔二氧化硅/碳/鈰鋯固溶體復合氧化物在空氣中控制溫度為300-700℃進行焙燒以除去介孔二氧化硅/碳/鈰鋯固溶體復合氧化物中的碳材料，形成介孔二氧化硅/鈰鋯固溶體復合氧化物；

最后，將上述所得的介孔二氧化硅/鈰鋯固溶體復合氧化物與堿溶液進行混合、攪拌、離心分離、所得的沉淀干燥后，以除去介孔二氧化硅/鈰鋯固溶體復合氧化物中的二氧化硅后，即得到介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料。

2.如權利要求1所述的一種介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟:?

（1）、將非離子表面活性劑、有機高分子聚合物、有機硅源、無機鋯源、無機鈰源和溶劑按質量比計算，即非離子表面活性劑：有機高分子聚合物：硅源：鋯源：鈰源：溶劑為1：0.5-50：0.1-8：0.0612-0.4：0.0772-0.43：5-100，通過攪拌溶解得到均相溶液；

將得到的均相溶液放入結晶皿中，在50-150℃下靜置，直至溶劑完全揮發，得到干燥薄膜；

上述所述的溶劑為去離子水、乙醇、甲醇、正己烷中的一種或兩種以上組成的混合物；

（2）、將步驟（1）所得的干燥薄膜置于在氮氣氣氛中控制升溫速率為1℃/min升溫至700-1100℃進行高溫焙燒，時間為6-20h后，自然冷卻至室溫,即可得到介孔二氧化硅/碳/鈰鋯固溶體復合氧化物；

（3）、將步驟（2）所得的介孔二氧化硅/碳/鈰鋯固溶體復合氧化物升高溫度至300-700℃后在空氣中進行焙燒，時間為2-12h，然后自然冷卻至室溫，即可得到介孔二氧化硅/鈰鋯固溶體復合氧化物；

（4）、將步驟（3）所得的介孔二氧化硅/鈰鋯固溶體復合氧化物與堿溶液即20%（wt%）的氫氧化鈉溶液按照質量體積比計算，即介孔二氧化硅/鈰鋯固溶體復合氧化物：?20%（wt%）的氫氧化鈉溶液為1g:5-20ml的比例進行混合后，在20-50℃下攪拌，然后離心分離除去二氧化硅，并將所得的沉淀干燥，即可得到介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料。

3.如權利要求2所述的一種介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料的制備方法所得介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料，其特征在于其結構式為Ce_xZr_(1-x)O₂，其中x為0.1???????????????????????????????????????????????0.9，比表面積為195-500m²/g，孔徑為2.0-8.0nm，孔容為0.2-1.0cm³/g。

4.如權利要求2所述的一種介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料的制備方法所得介孔鈰鋯固溶體復合氧化物納米材料，其特征在于其結構式為Ce_0.5Zr_0.5O₂，比表面積232m²/g、孔徑2.0?nm、孔容0.82?cm³/g。