[發明專利]一種單分散苯丙復合乳液納米粒子的制備

有效

• 申請號: 201210295184.X
• 申請日: 2012-08-20
• 公開（公告）號: CN102775547A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 姜彥;李彬;張洪文
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08F230/08;C08F2/24;C08F220/14;C08F220/28
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技術領域

本發明涉及了苯丙復合乳液，特別是涉及了一種含硅元素的苯丙復合乳液納米級粒子的制備。

背景技術

苯丙乳液具有優異的耐候性、保光保色性和耐化學品性，已廣泛應用于建筑涂料、粘合劑、紡織助劑等領域。現有的技術制得的產品存在著大小不均一、分布不均勻等問題，使其在應用上受到一定的限制。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中產品均一性問題，采用引入硅烷偶聯劑制備一種含硅的單分散納米級粒子的苯丙乳液。所有產品分散系數為0.044~0.079、粒徑在60~70nm，為粒徑較小且分散均勻的納米乳液。

本發明通過如下技術方案實現：

一種單分散苯丙復合乳液納米粒子的制備方法，包括以下步驟：

（1）、預乳化，加入乳化劑和種子單體進行預乳化；

（2）、加入引發劑進行種子乳液聚合；

（3）、將剩余的單體、乳化劑、引發劑以及硅烷偶聯劑加入到聚合體系中進行聚合，制得含硅納米級的聚丙烯酸酯復合乳液。

作為優選，單分散苯丙復合乳液納米粒子的制備方法，包括以下步驟：

（1）在溫度為70~80℃下，將1~1.5份的苯乙烯和乳化劑0.1~0.5份加入50~60份的去離子水中，勻速攪拌反應，預乳化30~40min，并調節pH值為8.0~9.0；

（2）往預乳化體系中加入0.01~0.03份的引發劑，進行種子乳液聚合，保溫反應30-50min；

（3）將10~16份的苯乙烯，15~20份的丙烯酸酯單體，1.5~2份的乳化劑，0.08~0.12份的引發劑，1.5~6份的硅烷偶聯劑，加到預乳化好的體系中；保溫反應4~5h，降溫至30~50℃，得到含硅納米級的聚丙烯酸酯復合乳液。

作為優選，步驟（3）中苯乙烯、丙烯酸酯單體、乳化劑、引發劑、硅烷偶聯劑加入到預乳化體系的速度控制在2-3h內滴加完。

所述的硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570），γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷（KH-571），γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷（KH-671），γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷（KH-572）等；

所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、烯丙氧基壬基酚醚、烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種的復合；

所述的引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀；

所述的丙烯酸酯單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸酯中的一種或多種。

所述的丙烯酸酯單體優選為甲基丙烯酸丁酯。

與現有的技術相比，本發明具有如下優點：

（1）本發明采用自由基共聚合，將含硅丙烯酸酯類通過共聚引入到苯丙聚合物乳液中，制備單分散納米級含硅元素的苯丙乳液。所得產品呈納米級，粒徑分布較窄且均勻，具有良好的單分散性。納米級別的乳液由于體系中聚合物離子達到納米級別而表現出小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應以及宏觀隧道效應等。因此相關材料具有電、磁、熱、光、敏感性和表面穩定性顯著不同于微米級顆粒。其應用領域涉及化學、材料、生物、醫藥、紡織及造紙等領域。

（2）該技術方法簡單、成本低。

附圖說明

圖1是實施例1含硅的聚丙烯酸酯乳液的紅外譜圖。

圖2是實施例1乳膠粒子的粒徑分布圖。

圖3是實施例1含硅的聚丙烯酸酯乳液粒子的原子力顯微鏡照片。

具體實施方案

下面是結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1

將1.4g的苯乙烯、0.5g的十二烷基硫酸鈉、60g的去離子水加入到四口燒瓶中，在75℃條件下磁力攪拌進行預乳化30min，調節體系pH值在8.0~9.0，制得預乳化液。加入0.01g的過硫酸銨，進行種子乳液聚合，保溫反應30min。再加入0.12g的過硫酸銨和2g十二烷基硫酸鈉，以及12.6g苯乙烯、16g甲基丙烯酸丁酯、1.5gKH-570的混合單體，控制滴加速度在2h內滴加到種子乳液中，進行聚合，保溫反應5h。最后降溫至50℃，過濾，得到含硅的納米級聚丙烯酸酯復合乳液。