[發明專利]一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210294590.4
• 申請日: 2012-08-20
• 公開（公告）號: CN103623826A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 董承來;劉曉娜
• 申請（專利權）人: 青島嘉能節能環保技術有限公司
• 主分類號: B01J23/78
• 分類號: B01J23/78;B01J35/02;C11C3/10
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工能源領域，具體的說是一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法。

背景技術

生物柴油是由動植物油脂與低鏈醇通過酯交換反應而制成的，是一種可再生的、環境友好的清潔能源。在工業上一般采用NsOH、KOH、NaOCH₃等均相催化劑進行催化反應。這些均相催化劑的優點是反應速率快，缺點是產品后處理復雜，并易產生三廢，造成環境污染。

非均相催化劑酯交換法制備生物柴油，得到的產品與催化劑易分離，副產物甘油的純度高，無需多次水洗，避免了大量廢液的排放，有效減少環境污染。對于非均相催化反應，普遍存在著催化劑固體顆粒大小影響反應效率的高低，為了提高反應效率，必須降低固體催化劑的尺寸，但固體催化劑顆粒小又將導致催化劑與反應物難分離的問題。

發明內容

根據上述不足之處，本發明的目的是提供一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法。

本發明的技術方案是：一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，它包含

1）磁性基質的制備：將硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）和硫酸鐵（Fe₂（SO₄）₃·xH₂O）按質量比1:2稱取30-50g加250-500mL蒸餾水配成溶液，再緩慢加入20%的濃氨水至體系的pH值大于8，充分攪拌，得到黑色沉淀，傾去上層清液，得磁流體，將磁流體過濾、洗滌、50-60℃干燥8-10h后得磁性基質。

2）等體積浸漬法制備磁性載體MgO/Fe₃O₄：用一定濃度的Mg（Ac）₂溶液等體積浸漬磁性基質，50-60℃干燥8-10h，?500-600℃焙燒2-4h，即得磁性載體MgO/Fe₃O₄。

3）磁性固體堿催化劑CaO/MgO/Fe₃O₄的制備：用一定濃度的Ca（Ac）₂溶液等體積浸漬磁性載體MgO/Fe₃O₄，500-600℃焙燒2h即可。

優選的是：所述采用磁場吸引傾去上層清液。

優選的是：所述Mg（Ac）₂溶液的濃度為20-25%。

優選的是：所述的煅燒或焙燒過程采用氮氣保護。

優選的是：所述Ca（Ac）₂溶液的濃度為20-25%。

優選的是：所述的浸漬次數為一次或多次浸漬。

本發明的有益效果是：本催化劑催化制備生物柴油效率高，且解決了催化劑與反應產物難分離的問題，本發明方法簡便可行。

具體實施方式

一種用于制備生物柴油的固體催化劑的制備方法，它包含1）磁性基質的制備：將硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）和硫酸鐵（Fe₂（SO₄）₃·xH₂O）按質量比1:2稱取30-50g加250-500mL蒸餾水配成溶液，再緩慢加入20%的濃氨水至體系的pH值大于8，充分攪拌，得到黑色沉淀，用磁場吸引傾去上層清液，得磁流體，將磁流體過濾、洗滌、50-60℃干燥8-10h后得磁性基質。2）等體積浸漬法制備磁性載體MgO/Fe₃O₄：用20-25%的Mg（Ac）₂溶液等體積浸漬磁性基質，50-60℃干燥8-10h，?在氮氣保護下500-600℃焙燒2-4h，即得磁性載體MgO/Fe₃O₄。3）磁性固體堿催化劑CaO/MgO/Fe₃O₄的制備：用20-25%的Ca（Ac）₂溶液等體積浸漬磁性載體MgO/Fe₃O₄一次或多次，在氮氣保護下500-600℃焙燒2h即可。

CaO/MgO/Fe₃O₄催化劑具有殼核結構，磁核直徑大部分為28-43nm，改催化劑在反應體系中攪拌分散充分，又能在磁場作用下快速沉降分離，催化劑回收率在80-90%。催化劑一般重復利用五次。