[發明專利]一種2,4-二氯苯腈的合成方法

無效

• 申請號: 201210294439.0
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN103588679A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 張衛東
• 申請（專利權）人: 太倉市運通化工廠
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種2,4-二氯苯腈的合成方法，其包括以下步驟：

a、醛肟的合成

將2,4-二氯苯甲醛與鹽酸羥胺按照物質的量比1:1.0～1.5混合均勻，加熱至70～75℃下反應20～40min，慢慢滴加20wt％的碳酸鈉水溶液，攪拌有氣泡產生，待反應變緩，調節pH到8～9，停止滴加碳酸鈉溶液，繼續攪拌，有淡紅色沉淀出現，靜置，直至淡紅色逐漸變成乳白色，濾出沉淀物，用水洗滌2～3次，晾干，得乳白色固體粉末2,4-二氯苯甲醛肟，稱重待用；

b、2,4-二氯苯腈的合成

將2,4-二氯苯甲醛肟與醋酸酐按照物質的量的比1:1.0～1.5混合均勻，加熱至ll0～120℃，反應2～4h，反應液呈淺橘黃色，冷卻降溫，靜置，有白色晶體出現，抽濾，得到晶體，再用乙醇溶解，熱過濾除去不溶物，濾液用水萃取分離，得潔凈的無色針狀晶體，低溫烘干，得到2,4-二氯苯腈。

2.根據權利要求1所述的2,4-二氯苯腈的合成方法，其特征在于：所述的步驟a中2,4-二氯苯甲醛與鹽酸羥胺按照物質的量比1:1.1混合。

3.根據權利要求1所述的2,4-二氯苯腈的合成方法，其特征在于：所述的步驟a中2,4-二氯苯甲醛與鹽酸羥胺加熱至70～75℃下反應30min。

4.根據權利要求1所述的2,4-二氯苯腈的合成方法，其特征在于：所述的步驟b中2,4-二氯苯甲醛肟與醋酸酐按照物質的量的比1:1.4混合。

5.根據權利要求1所述的2,4-二氯苯腈的合成方法，其特征在于：所述的步驟b中2,4-二氯苯甲醛肟與醋酸酐加熱至ll0～120℃，反應3h。