[發明專利]脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法

無效

• 申請號: 201210293334.3
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102807494A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 趙金亮
• 申請（專利權）人: 常州佳爾科資源化學科技開發有限公司
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/12
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

技術領域

本發明涉及一類陽離子表面活性劑的制備方法，具體涉及一種脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法。

背景技術

脂肪烷基二甲基芐基氯化銨是一類陽離子表面活性劑，屬于非氧化性殺菌劑，具有廣譜、高效的殺菌滅藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生長，并具有良好的粘泥剝離作用和一定的分散、滲透作用，同時具有一定的去油、除臭能力和緩蝕作用。脂肪烷基二甲基芐基氯化銨毒性小，無積累性毒性，并易溶于水，并不受水硬度影響，因此廣泛應用于石油、化工、電力、紡織等行業的循環冷卻水系統中，用以控制循環冷卻水系統菌藻滋生，對殺滅硫酸鹽還原菌有特效。脂肪烷基二甲基芐基氯化銨還可作為紡織印染行業的殺菌防霉劑、柔軟劑、抗靜電劑、乳化劑以及調理劑等等。

目前，脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法均是由脂肪烷基二甲基叔胺與氯化芐在水的存在下反應得到。該方法由于采用水作為溶劑，因此后處理過程中需要除水。首先，由于水的汽化潛熱較高，因此蒸除難度較大，時間較長，后處理繁瑣。其次，由于水的沸點也較高，因此蒸除溫度也較高，這樣導致產物色澤較差，呈黃色。最后，由于脂肪烷基二甲基芐基氯化銨又極易吸水，因此水也很難除盡，這樣導致產物的固體形狀差，一般為塊狀或者膠狀，純度較低，收率較低，不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于解決上述問題，提供一種后處理簡單、產品色澤較好、純度較高、收率較高、適合工業化生產的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種脂肪烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，它由脂肪烷基二甲基叔胺與氯化芐在有機溶劑中反應得到。所述的脂肪烷基為十二烷基、十四烷基、十六烷基中的一種或者兩種混合烷基。所述的有機溶劑為石油醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、環己烷以及苯中的一種或者兩種，優選石油醚。

具體步驟如下：①將脂肪烷基二甲基叔胺與有機溶劑加入反應裝置中，攪拌下加入氯化芐，加熱至60℃～100℃進行回流帶水反應4h～8h；②反應結束后，先常壓回收有機溶劑，再減壓蒸除剩余未回收的有機溶劑；③降溫至40℃～50℃，加水，得到含有結晶水的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨。

上述步驟①所述的脂肪烷基二甲基叔胺與氯化芐的摩爾比為1∶0.9～1∶1。

上述步驟③中所加入的水的重量為步驟①中所加入的脂肪烷基二甲基叔胺重量的15%～16%。

本發明具有的積極效果：（1）本發明的方法選擇沸點較低、不與水混溶的有機溶劑代替水作為反應溶劑，這樣反應結束后，物料中無水，而有機溶劑則可在較低的溫度以及較短的時間通過常壓回收以及減壓蒸除，回收的有機溶劑可循環套用，從而使得后處理大大簡化，而且產物色澤較好，呈白色，產物純度也較高，收率較高，適合工業化生產。（2）由于脂肪烷基二甲基芐基氯化銨具有吸水性，因此本發明加入了少量的水使之形成含有結晶水的脂肪烷基二甲基芐基氯化銨，從而提高產品的穩定性。

具體實施方式

（實施例1）

本實施例為十二烷基二甲基芐基氯化銨的制備方法，具有以下步驟：

①向500L的反應釜中加入200kg的石油醚和109.5kg的十二烷基二甲基叔胺（514mol），攪拌下加入62kg的氯化芐（490mol），加熱至70℃進行回流帶水反應8h。十二烷基二甲基叔胺含量≥97wt%，氯化芐含量≥98wt%，石油醚的規格為工業級。

②反應結束后，先常壓回收石油醚，再減壓蒸除剩余未回收的石油醚，直至沒有石油醚，得到十二烷基二甲基芐基氯化銨的無水物。

③降溫至50℃，加入18.6kg水，保溫，用切片機進行切片粉碎，得到174.4kg含有兩分子結晶水的十二烷基二甲基芐基氯化銨，收率為90.3%，純度為98.8%，pH值（1%水溶液）為7.5。

（實施例2～實施例5）

各實施例的制備方法與實施例1基本相同，不同之處見表1。

表1