[發明專利]一種水楊醛衍生物中間體的制備方法

無效

• 申請號: 201210293276.4
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102766041A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 王志玲;趙文濤;黃曉麗;陳平;崔恩峰;李海芳
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C65/03
• 分類號: C07C65/03;C07C51/367
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種水楊醛衍生物中間體的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現：

(1)合成3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸

將0.1mol的4-甲基-2-叔丁基苯酚、40-60mL的高沸點有機溶劑和0.012-0.015mol的氫氧化鉀共混，加熱回流，在5-6h滴加碳酸二甲酯0.1-0.2mol后，再回流1h，加入質量濃度為15％的高錳酸鉀水溶液180-200mL，繼續回流至紫色消失，濾液用鹽酸酸化，抽濾得3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸；

反應式為：

(2)合成3-叔丁基-4-羥基苯甲酸

向0.01mol的3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸中，加入質量濃度為40％的氫溴酸25-30mL，加熱回流4-5h，冷卻至室溫，用30-40mL的水稀釋，加質量濃度為35％的氫氧化鈉水溶液中和，乙醚萃取，有機相用質量濃度為10％的氫氧化鈉溶液洗滌，再用乙醚萃取，混合有機相，旋蒸，重結晶得3-叔丁基-4-羥基苯甲酸；

反應式為：

2.如權利要求1所述的一種水楊醛衍生物中間體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的高沸點有機溶劑為二甘醇二甲醚或二甘醇二乙醚。

3.如權利要求1所述的一種水楊醛衍生物中間體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的3-叔丁基-4-甲氧基苯甲酸，收率用質量分數表示是81-84％。

4.如權利要求1所述的一種水楊醛衍生物中間體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的3-叔丁基-4-羥基苯甲酸，收率用質量分數表示是85-87％。