[發明專利]一種單分散表面褶皺PMMA微球的制備方法

有效

• 申請號: 201210293149.4
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102786634A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 張秋禹;許海龍;張和鵬;劉瑜;張寶亮;杜筱
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C08F265/04
• 分類號: C08F265/04;C08F212/08;C08F222/14;C08F212/36;C08J7/02;C08L33/12
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種單分散表面褶皺PMMA微球的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將PMMA種球和SDS溶液混合后超聲至種球充分分散；所述SDS溶液的質量分數為1%-4%；所述SDS溶液與PMMA的質量比均為80︰1~50︰1；

步驟2：將溶脹劑和SDS溶液混合后超聲以形成穩定乳液，然后與步驟1的物質一同置入配有機械攪拌、冷凝管、氮氣進出口和加熱套的四口燒瓶中；所述溶脹劑的加入量為PMMA種球質量的1-2倍；所述SDS溶液的質量分數為1%-4%；所述SDS溶液與PMMA的質量比為200︰1~100︰1；

步驟3：升溫至35-45℃，溶脹12-18h，使PMMA種球活化；

步驟4：將溶脹單體、交聯劑和引發劑混合溶解后，再加入SDS溶液超聲至形成穩定乳液后加入步驟3形成的體系中；所述引發劑加入量為溶脹單體和交聯劑總重量的1-3%；所述溶脹單體的加入量為PMMA種球的1.5~2.5倍；所述交聯劑的加入量為PMMA種球的1.5~2.5倍；所述加入的SDS溶液與PMMA種球的質量比為200︰1~100︰1；所述溶脹單體為苯乙烯St；所述SDS溶液的質量分數為1%-4%；

步驟5：升溫至35-45℃，進行單體溶脹20-35h；

步驟6：加入分散劑溶液后，將氮氣入口插到液相下，置換空氣；然后再將氮氣入口提到氣相中繼續通氮氣；所述的分散劑溶液與PMMA種球的質量比為300︰1~400︰1；

步驟7：升溫至70-80℃，反應20-30h，得到乳液產物；

步驟8：將乳液產物進行反復洗滌5次以除去多余的單體和穩定劑，洗滌過程為：先離心沉降，傾去上層液，再加入無水乙醇經超聲分散；最后在室溫下真空干燥，即得到白色粉末狀的單分散表面褶皺PMMA微球。

2.根據權利要求1所述單分散表面褶皺PMMA微球，其特征在于：所述溶脹劑為鄰苯二甲酸二丁酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯EM-221或三丙二醇二丙烯酸酯。

3.根據權利要求1所述單分散表面褶皺PMMA微球，其特征在于：所述的引發劑為偶氮二異丁腈AIBN或過氧化苯甲酰BPO。

4.根據權利要求1所述單分散表面褶皺PMMA微球，其特征在于：所述的交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA或二乙烯基苯DVB。

5.根據權利要求1所述單分散表面褶皺PMMA微球，其特征在于：所述的分散劑為PVP-K15，PVP-K30或PVP-K45。

6.根據權利要求5所述單分散表面褶皺PMMA微球，其特征在于：所述分散劑的質量分數為2%-5%。

7.根據權利要求1所述單分散表面褶皺PMMA微球，其特征在于：所述PMMA種球的粒徑為2.8μm-4.1μm。