[發明專利]加成型液體硅橡膠延期性鉑絡合物的制備方法

在審

• 申請號: 201210293038.3
• 申請日: 2012-08-16
• 公開（公告）號: CN103589157A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 李貴賓
• 申請（專利權）人: 深圳市紅葉杰科技有限公司
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08J3/24;B01J31/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本領域涉及的是一種加成型液體硅橡膠延期性鉑絡合物的制備方法。

背景技術

在應用雙組份加成型液體硅橡膠時，當兩組份按一定比例混合后，要求在室溫下有一個適宜的操作時間，這時間過長或過短都對施工帶來不便，特別是對單組份膠，要求其在室溫下有很高的穩定性，可以貯存較長的時間而不凝膠，但升至一定溫度時又能較快或很快硫化。為此，研究出微膠囊型的鉑催化劑，將鉑催化劑包封在軟化點較低(50-200℃)樹脂內，并將其制成粒徑小于100μm的膠囊。當溫度升到高于樹脂軟化點后，便能將被樹脂包封的鉑絡合物釋出催化加成反應使膠料硫化。但其制造工藝復雜，難于工業化，成本高不便推廣。另外又可在其中一組份膠料中加入炔醇類或含乙烯基的硅氧烷抑制劑，但這種炔醇類或含乙烯基的硅氧烷抑制劑價格不菲，最便宜的都在每公斤160元以上，甚至高于600元。目前研究工作者都在試圖搞出各類化合物，使它們能在室溫下抑制鉑絡合物的活性，在高于室溫下又能解脫抑制作用。隨著溫度的升高硫化速度隨之加快，這種催化體系被稱為延期性催化體系，還未見有具體的報導。

發明內容

本發明試圖解決的便是加成型液體硅橡膠在室溫下有較長的貯存穩定性而在適當加熱條件下又有較快或很快的硫化速度的加成型中溫硫化液體硅橡膠制備的問題。這種延期性鉑絡合物集抑制和催化于一體，一劑兩用。

本發明的加成型雙組分液體硅橡膠延期性鉑絡合物的制備方法，包括如下步驟：

第一步是用氯鉑酸與四甲基二乙烯基二硅氧烷按1∶(20-50)的質量比和在100-120℃溫度間將兩者加入玻璃儀器中回流0.5-2h，經洗滌干燥后制得高活性鉑絡合物；

第二步是用丙烯腈和第一步制成的高活性鉑絡合物按(95-85)∶(5-15)質量比加入所述玻璃儀器中反應，所述丙烯腈是緩慢滴加進去的，反應溫度在100-120℃間，時間0.5-1.5h；

第三步是用無鹽水洗滌或用NaHCO₃中和使產品呈中性后用無水CaCl₂干燥過濾即得延期性鉑絡合物。

配膠時將上述制得的延期性鉑絡合物按100質量份經捏合好的膠料中加入0.08-0.1質量份配入加成型液體硅橡膠的一個組份中或單組份加成型液體硅橡膠中，即得加成型雙組分液體硅橡膠中的一個組分或單組分加成型液體硅橡膠。

除了制備出具有高活性的鉑絡合物外，本發明的關鍵是用丙烯腈再與高活性鉑絡合物在上述的工藝條件下反應制備成被稱為延期性催化體系的物質，即本發明用于加成型雙組分液體硅橡膠中的延期性鉑絡合物，比之加入抑制劑和把鉑絡合物制成微膠囊的技術都來得經濟，工藝較簡單，所用原料不多，易得，便于工業化生產。對雙組份或單組份加成型液體硅橡膠均可應用，這種延期性鉑絡合物抑制和催化集一身，一劑多能。

具體實施方式

下面通過實施例進一步闡述本發明，但不可以理解為限定。對于本領域的技術人員不付出創造性勞動所作出的對本發明的調整與變化，均視為落在本發明的保護范圍內。

實施例1

第一步是用CP級的氯鉑酸與四甲基二乙烯基二硅氧烷按1∶20的質量比和在100-120℃間的將兩者加入玻璃儀器中回流0.5h；

第二步是再用AR級的丙烯腈和第一步制成的經洗滌干燥的高活性鉑絡合物按95∶5質量比加入所述玻璃儀器中反應，所述丙烯腈是緩慢滴加進去的，反應溫度在100-120℃間，時間0.5h；

第三步是用無鹽水洗滌或用AR級NaHCO₃中和使產品呈中性后用AR或CP級無水CaCl₂干燥過濾即得延期性鉑絡合物。

最后配膠時將延期性鉑絡合物按100質量份經捏合好的膠料中加入0.08質量份配入加成型液體硅橡膠的一個組份中或單組份加成型液體硅橡膠中，即得加成型雙組分液體硅橡膠中的一個組分或單組分加成型液體硅橡膠。

買施例2

第一步是用CP級的氯鉑酸與四甲基二乙烯基二硅氧烷按1∶40的質量比和在100-120℃間的將兩者加入玻璃儀器中回流1h；

第二步是再用AR級的丙烯腈和第一步制成的經洗滌干燥的高活性鉑絡合物按90∶10質量比加入所述玻璃儀器中反應，所述丙烯腈是緩慢滴加進去的，反應溫度在100-120℃間，時間1h；

第三步是用無鹽水洗滌或用AR級NaHCO₃中和使產品呈中性后用AR或CP級無水CaCl₂干燥過濾即得延期性鉑絡合物；