[發明專利]一種中溫煤氣脫硫用吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210292053.6
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN102764629A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 常麗萍;盧曉芳;鮑衛仁;王美君;廖俊杰;肖雨;馬清亮
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30;C10K1/32
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明屬于煤氣脫硫凈化技術領域，涉及一種煤氣脫硫吸附劑的制備方法，特別是一種中溫煤氣脫硫吸附劑的制備方法。

背景技術

我國煤炭儲存量相對豐富，在可預見的將來，煤炭仍將是我國經濟可持續發展的主要能源資源。以煤氣化為源頭的煤基多聯產技術以及整體煤氣化循環發電技術是目前被公認的兩種煤炭高效轉化途徑，對我國的能源安全和環境保護具有重要的意義。新型煤轉化技術，除了追求煤炭利用的高效率，更加關注的還有煤利用中引起的污染物排放問題。

原煤中所含的硫元素在煤氣化過程中有相當比例會轉移到煤氣化為源頭技術產生的粗煤氣中，它們將主要以H₂S的形式存在，很大程度上影響了煤氣的進一步轉化利用，煤氣使用之前必須對其脫除凈化。

對粗煤氣進行中溫干法脫硫凈化，在有效脫除含硫氣體的同時不會引起粗煤氣熱量的損失，還可以節省常溫濕法凈化脫硫方法中煤氣降溫、升溫所需的配套設備，是一種具有廣泛應用前景的氣體凈化技術。中溫煤氣干法凈化技術的關鍵是脫硫用吸附劑的制備，目前被認可的中溫煤氣脫硫用吸附劑的活性組分主要是金屬氧化物，金屬氧化物吸附劑的制備方法與其結構特性以及脫硫行為之間存在著直接的關聯，活性組分分布均勻、比表面積大的結構特征是脫硫用吸附劑具有硫容大、穿透時間長的關鍵因素。

浸漬法是吸附劑制備的常用方法，可以在載體上浸漬一種或幾種活性組分。浸漬法工藝簡單，處理量大，生產能力及生產率高。浸漬法一般分為傳統的過量溶液浸漬和等體積浸漬，但傳統的過量溶液浸漬法和等體積浸漬法都有無法保證活性組分最大程度地均勻分布在多孔材料的孔道內外。

發明內容

本發明的目的是解決傳統浸漬法無法保證活性組分最大程度地均勻分布在多孔材料孔道的問題，提供一種硫容大、活性組分負載量容易控制且在載體上分散均勻、在中溫條件下穿透時間長的脫硫用吸附劑的制備方法。

本發明的中溫煤氣脫硫用吸附劑的制備方法是在將硝酸鐵溶液等體積浸漬于γ-Al₂O₃載體上的同時，在真空擴孔作用下使硝酸鐵最大程度地負載于γ-Al₂O₃載體上，在超聲波作用下使硝酸鐵在γ-Al₂O₃載體上的分布更加均勻，經真空干燥、高溫焙燒后，制得一種活性組分為氧化鐵的中溫煤氣脫硫用吸附劑。實驗證明，超聲功率、超聲時間以及真空壓力、真空溫度直接影響著載體γ-Al₂O₃的比表面積和活性組分在載體上的負載行為。

本發明中溫煤氣脫硫用吸附劑的制備方法具體包括以下步驟：?

1)．以干燥的γ-Al₂O₃為載體，硝酸鐵為前驅體，配置等體積浸漬法所需體積的硝酸鐵水溶液，不斷攪拌下將硝酸鐵溶液倒入γ-Al₂O₃載體中；

2)．將步驟1)制得的等體積浸漬液在20～50℃，-0.05～-0.10MPa真空條件下浸漬4～7h；

3)．室溫下，以20～500W的超聲功率對步驟2)的等體積浸漬液超聲浸漬1～4h；

4)．50～80℃，-0.09～-0.10MPa真空條件下干燥10～15h，制得負載硝酸鐵的γ-Al₂O_3?浸漬樣；

5)．將負載硝酸鐵的γ-Al₂O_3?浸漬樣于600～700℃恒溫焙燒2～3h，冷至室溫，制得中溫煤氣脫硫用吸附劑。

其中，所述的硝酸鐵水溶液中，活性組分氧化鐵的質量百分數為5～21%。

脫硫用吸附劑的脫硫活性評價標準：當出口H₂S濃度為入口H₂S濃度的0.1%（脫硫效率低于99.9%）時，即認為脫硫用吸附劑穿透，不再有脫硫能力。硫化時間即為穿透時間，穿透時間內的累積硫容即為脫硫用吸附劑的穿透硫容。