[發(fā)明專利]一種氮化釩的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210291750.X
• 申請(qǐng)日: 2012-08-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102910596A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁華南;張創(chuàng)奇;鐘景明;李彬;劉松林;趙德強(qiáng);孫萬(wàn)銀;陳虎兵;溫曉立;董銀龍;麻建軍;張陽(yáng);張淼;劉曉念
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中色（寧夏）東方集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/06
• 分類號(hào): C01B21/06;C01G31/00
• 代理公司: 寧夏專利服務(wù)中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氮化釩的制備方法。

背景技術(shù)

釩在鋼鐵生產(chǎn)中是一種重要的合金元素，它在低微合金化鋼中的應(yīng)用非常廣泛。研究表明鋼中添加釩可以顯著提高鋼的強(qiáng)度，例如向鋼中加入釩，可使其屈服強(qiáng)度由350MPa?提高到600MPa?以上。含釩鋼不僅提高了強(qiáng)度，還改善了抗熱疲勞性、可焊接性等綜合性能。釩和碳、氮反應(yīng)生成的化合物在鋼中起沉淀硬化和晶粒細(xì)化的作用。傳統(tǒng)的添加釩的方法是將釩鐵加入鋼液中。但是，近來(lái)大量研究和實(shí)踐都表明，如果釩以氮化釩的形式加入至鋼液內(nèi)部可以更有效地對(duì)材料進(jìn)行強(qiáng)化和細(xì)化晶粒，可以減少釩的加入量而達(dá)到同樣的效果。與直接添加釩鐵相比，在高強(qiáng)度低合金鋼中使用氮化釩可節(jié)約20～40%左右的釩，從而大大降低了合金化的成本。VN?合金不僅適用于低碳建筑螺紋鋼筋，而且在中、高碳鋼中也可以大量應(yīng)用，在發(fā)達(dá)國(guó)家發(fā)展很快。因此，生產(chǎn)VN?合金，提高其氮含量，降低其生產(chǎn)成本，對(duì)推動(dòng)我國(guó)高端鋼材品種的生產(chǎn)，具有巨大的經(jīng)濟(jì)技術(shù)效益和現(xiàn)實(shí)意義。

現(xiàn)有國(guó)內(nèi)外VN?合金的生產(chǎn)，一般是以氣體氨、氮?dú)饣虬保旌蠚鉃榈瘎瑢⒃匣靹虿簤K后，在1000?-?1800℃的高溫下強(qiáng)化氮化。例如：美國(guó)專利US33349992?公開(kāi)的氮化釩的制備方法是將V2O3?和鐵粉及碳粉混勻后壓成塊，在1385℃和6.7Pa真空度下還原60小時(shí)，先得碳化釩，再分別在1100℃?和1000℃下分別滲氮2小時(shí)和6小時(shí)，制得含V78.7％，N?7.3％,?C10.5％的氮化釩；CN1422800?公開(kāi)的一種氮化釩的生產(chǎn)方法，是將粉末狀的釩氧化物、碳質(zhì)粉劑和粘結(jié)劑混合均勻后壓塊、成型，再將成型后的物料連續(xù)加入制備爐中，同時(shí)向制備爐通入氮?dú)饣虬睔庾鞣磻?yīng)和保護(hù)氣體，制備爐需要加熱到1000?-?1800℃，物料在該溫度區(qū)域發(fā)生碳化和氮化反應(yīng)，獲得含V77?-?81?%?,?N?10.19-?14.65%?,?C?7.54－8.81％的氮化釩產(chǎn)品；CN?1?4789?15A?公開(kāi)的氮化釩合金連續(xù)生產(chǎn)工藝，其原料組成配比為V₂O₅?60?－85?%?，碳質(zhì)還原料12－30?%，液態(tài)粘結(jié)劑3?－15?%?，原料經(jīng)混合、壓制成型和烘干后，裝入還原氮化豎式電爐中，先后通過(guò)預(yù)熱、預(yù)還原、還原氮化，使V₂O₅加碳球團(tuán)料最終還原氮化生成氮化釩合金，制得的氮化釩合金含V77.46%?,?N10.46－12.65%?,?C3.82－5.10%；CN1562770A?公開(kāi)的氮化釩的生產(chǎn)方法，是將含釩氧化物與活性碳或石墨粉、粘結(jié)劑按比例混勻、壓塊、成型，將成型后物料置入特制的工業(yè)微波加熱爐中，不斷抽氣，保持真空度，預(yù)還原，碳化，氮化，自然冷卻后出爐為氮化釩產(chǎn)品，該工藝預(yù)還原階段的溫度為600?-700℃，碳化階段的溫度為1300?－1500℃,氮化階段的溫度為900?-?1250℃,制得的氮化釩合金含V?76－80?%?，N?7－14?%，C?6－12?%；CN1587064?公開(kāi)的氮化釩生產(chǎn)方法，該方法是先將粉狀釩酸按、碳質(zhì)粉劑混均后加入回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行預(yù)處理，回轉(zhuǎn)窯保持微負(fù)壓，將回轉(zhuǎn)窯加熱到600－800℃，并運(yùn)行2?－3?小時(shí)，然后將上述混合物研細(xì)后加粘結(jié)劑壓塊成型后，放入立式管窯中，所述管窯內(nèi)部用含氮的中性或還原氣體作為反應(yīng)和保護(hù)氣體，在1100?－1900℃?下，運(yùn)行4－6小時(shí)并發(fā)生碳化和氮化反應(yīng)，最終生產(chǎn)出氮化釩產(chǎn)品，其氮化釩產(chǎn)品含81％的V、9－16％的N?、2－8％的C。

以上幾種方法有的需要1800℃以上的高溫，有的對(duì)原料有特殊要求，有的N含量低，在生產(chǎn)和使用中存在較多困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于提供一種原料易得，工藝過(guò)程穩(wěn)定，釩價(jià)態(tài)大于四價(jià)的釩原料能長(zhǎng)時(shí)間維持運(yùn)轉(zhuǎn)，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，且反應(yīng)溫度低，還原效率高，氮含量高的氮化釩的制備方法。

本發(fā)明的另一目的是提供上述氮化釩的生產(chǎn)裝置。

一種氮化釩的制備方法，其特征是：將粉末狀釩氧化物、碳質(zhì)還原劑及粘接劑水溶液混合均勻后壓制成塊狀，再將塊狀物料烘干后連續(xù)加入到雙通道推板窯內(nèi)，在窯內(nèi)壓力10-100pa和氣體保護(hù)條件下，在窯內(nèi)各溫度區(qū)域發(fā)生還原、燒結(jié)、氮化反應(yīng)和冷卻，最終生產(chǎn)出氮化釩。

所述粉末狀釩氧化物和碳質(zhì)還原劑按照3.4－3：1的重量比混合，粘接劑水溶液占上述兩種物料總重量的8-25%，該水溶液質(zhì)量濃度為2.0-3.0％。

所述粉末狀釩氧化物的粒度要求過(guò)80目篩。