[發明專利]一種用于生產六氟化鎢的立式逆流氟化爐及其使用方法

有效

• 申請號: 201210291187.6
• 申請日: 2012-08-08
• 公開（公告）號: CN102786092A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 趙冰;許福勝;周憲峰;侯玲玲;鮑金強
• 申請（專利權）人: 黎明化工研究設計院有限責任公司
• 主分類號: C01G41/04
• 分類號: C01G41/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及用于固體粉末與氣體反應的立式反應器，具體涉及一種生產六氟化鎢(WF₆)的立式逆流氟化爐。

背景技術

目前工業上生產WF₆主要采用粉末狀鎢與F₂或NF₃直接反應的方式，反應器形式主要有固定床、流化床和立式氟化爐。

韓國專利第0727272號說明書公開了使用金屬鎢與F₂或NF₃在水平管式固定床反應器內，于250～950℃的溫度下接觸反應制備WF₆的方法。由于F₂或NF₃氣體只能在堆積的鎢表面進行反應，因此接觸面積受到很大限制，導致反應效率降低，反應熱不易分散，并因此導致未反應的原料氣體流出，給尾氣的處理增加了難度。

當采用立式逆流氟化爐作反應器時，氟氣由爐下部進入爐體，使用螺旋進料器或氮氣吹掃的方式將粉末狀鎢由爐頂部或上部加入反應器。當使用螺旋進料器進料時，現有技術的螺旋進料管均為水平式，含有HF的F₂會進入螺旋進料管引起鎢粉結塊而堵塞進料管，加料不穩定，導致反應不連續；當采用氮氣吹掃方式進料時，伴隨鎢粉進入反應器的大量氮氣一定程度上影響了F₂與鎢粉的接觸反應，反應物利用率低。現有立式氟化爐F₂進口為一個，反應區域過于集中，采用電加熱和壓縮空氣冷卻的方式控制溫度，反應溫度不易控制。

發明內容

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種立式逆流氟化爐，該氟化爐能夠避免氟氣進入進料管而導致鎢粉結塊堵塞，保證下落物料的連續性和均勻性。

本發明要解決的第二個技術問題是提供一種該立式逆流氟化爐的使用方法。

本發明立式逆流氟化爐包括反應器體1，在反應器體上端連接有螺旋進料器3，氟氣進口8在反應器體下部，產品氣體出口管7設在反應器體上部，反應器體下端連接有鎢粉回收罐9，其特征是螺旋進料器進料管與反應器體的夾角小于90°，即進料口方向相對水平方向有一仰角，進料口方向是傾斜向上的。

本發明的立式逆流氟化爐通過螺旋進料器進料管以向上傾斜的方式設計能夠保證鎢粉充滿進料管道向前推進，這樣可以避免氟氣進入進料器與鎢粉反應引起鎢粉結塊堵塞，保證下落物料的連續性和均勻性。

為進一步改進本發明，在反應器體1上封頭處設有增壓氮氣口4，在螺旋進料器進口下方設有漏斗5，在漏斗上下口處連接有壓差計6，如U型管壓差計，U型管壓差計內可填充全氟烴油。增壓氮氣口是為了使氮氣充滿反應器體頂部，并通過壓差計協助控制漏斗上方壓力大于漏斗下方壓力，保持微弱壓正即可，以阻止氟氣上升至進料器進料口與鎢粉反應；在螺旋進料器進口下方設有漏斗也是為了阻止氟氣上升與鎢粉反應。通過設計螺旋進料器傾角、增壓氮氣口和漏斗，避免氟氣進入進料管而導致鎢粉結塊堵塞，效果更好。漏斗的下端口(小口)的橫截面積不小于反應器體內橫截面積的1/2，效果較好。

鎢粉與氟氣的反應是劇烈放熱反應，為避免反應熱的過度集中，便于控制反應溫度，可在反應器體中部和下部分別設計兩個氟氣進口，有效分散反應區。

現有技術產品氣體出口為水平出口，本發明進一步優化的產品氣體出口管可以設計成兩段，第一段出口管氣體出口方向與水平線方向有一向上的傾角，這樣即使產品氣體中有少量鎢粉也會在傾斜部分沉積，第二段垂直向上。第一段出口管氣體出口方向與水平線方向的夾角最好大于45°，這樣通過敲擊傾斜部分可使沉積的鎢粉回流到反應器內參與反應。

現有技術的立式逆流氟化爐加熱方式為電加熱，降溫方式為自然冷卻，反應溫度不宜控制。為改善控溫性，本發明在上述結構基礎上以在反應器體外設有控溫夾套的方式進行改進，夾套通過三通分別與高溫水蒸汽和降溫水相連，分別用于對反應器體外壁的加熱和降溫。為避免降溫水與體系溫差太大造成對設備傷害，降溫水的進口溫度控制在40～80℃之間較好，優選50～70℃。

本發明的立式逆流氟化爐如果與真空系統相連接，可調整爐內壓力達到常壓或負壓，氟氣可實現常壓或負壓進入氟化爐。

本發明關于螺旋進料器傾角的設計、增壓氮氣口的設計、漏斗的設計、氟氣進口的設計、產品氣體出口的設計、控溫方式的設計等之間可以通過任意方式組合得到各種形式的立式逆流氟化爐。

本發明設計的立式逆流氟化爐除適于六氟化鎢的制備外，同樣適用于其他粉末金屬與氟氣的反應，如用四氟化鈾制備六氟化鈾等。