[發明專利]一種空心玻璃微珠及其制備方法

有效

• 申請號: 201210291045.X
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN103588391A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 穆海朋;范俊梅;丁士東;周仕明;楊紅岐;汪曉靜;袁方利
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油工程技術研究院;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C03C3/06
• 分類號: C03C3/06;C04B14/22
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

1.一種空心玻璃微珠，由包括如下重量份數比的原料組份與水溶性硅酸鹽共同焙燒而成：其中納米二氧化硅100份，微米二氧化硅40~80份，亞微米級氧化硅40~80份，氧化鋁1~6份，氧化鐵0~1份，氧化鋯3~8份，氧化硼2~13份，氧化鋅0~1份，氧化鋰0~2份，氧化鋇0~2份；所述水溶性硅酸鹽與所述原料組分總重的重量比為（0.1~1）：1；其中所述納米二氧化硅的平均粒徑為20~60nm，微米級二氧化硅的平均粒徑為1~5μm，亞微米級氧化硅的平均粒徑為100~150nm；

所述空心玻璃微珠的平均粒徑為20~60μm，密度為0.30~0.92g/cm³，所述空心玻璃微珠為中空結構。

2.如權利要求1所述的空心玻璃微珠，其特征在于所述空心玻璃微珠的平均粒徑為22~58μm。

3.如權利要求1所述的空心玻璃微珠，其特征在于所述空心玻璃微珠密度為0.40~0.90g/cm³。

4.如權利要求1所述的空心玻璃微珠，其特征在以重量份數比計，以納米二氧化硅100重量分數計，微米二氧化硅48~66份，亞微米級氧化硅50~64份，氧化鋁1.5~4.8份，氧化鐵0.2~0.7份，氧化鋯3.1~6.8份，氧化硼3.2~11.8份，氧化鋅0.2~0.7份，氧化鋰0.1~1.6份，氧化鋇0.1~1.4份。

5.如權利要求1所述的空心玻璃微珠，其特征在所述水溶性硅酸鹽與所述原料組分總重的重量比為（0.3~0.9）：1。

6.如權利要求1所述的空心玻璃微珠，其特征在所述水溶性硅酸鹽選自硅酸鈉、偏硅酸鈉中的至少一種。

7.如權利要求1~6之任一項所述的空心玻璃微珠，其特征在于由包括將所述原料組分與水溶性硅酸鹽共同配制分散均勻的漿液，利用離心噴霧干燥制備法制備前驅體，前驅體動態高溫熔融燒結在內的步驟制備而得。

8.如權利要求1~7之任一項所述的空心玻璃微珠的制備方法，包括有以下步驟：

（1）利用溶劑將所述原料組份和水溶性硅酸鹽充分混合成均勻的漿液；所述溶劑為水，或為水與乙醇或甲醇中的至少一種組成的混合溶劑，溶劑中水的重量百分比為50~100%；其中溶劑和所述原料組份及水溶性硅酸鹽總重的重量比為10:0.4~10:8；

（2）將上述漿液通過離心噴霧及高溫干燥得到前驅體，之后進行分級；所述離心噴霧的離心轉速為11000~25000rpm，高溫干燥的溫度范圍是100~400℃；

（3）將上述分級后的前驅體，各級分別通過高溫區進行動態高溫熔融燒結，之后快速冷卻，從而得到所述的空心玻璃微珠；所述高溫區的溫度為2500~3500℃。

9.如權利要求8所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟（1）中溶劑和所述原料組份及添加劑總重的重量比為10:1~10:7。

10.如權利要求8所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟（2）將漿液通過離心噴霧造粒機制備前驅體；其中離心噴霧造粒機的離心轉速為18000~22000rpm；高溫干燥的干燥溫度為200~300℃。

11.如權利要求8所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）所述快速冷卻為空氣冷卻，用于冷卻的空氣的溫度范圍為90~220℃。

12.如權利要求8所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟（2）通過離心噴霧造粒機將所述漿液進行離心噴霧及高溫干燥得到前驅體。

13.如權利要求8所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）通過加料器將前驅體送入燒結設備進行動態高溫熔融燒結。