[發(fā)明專(zhuān)利]一種固相微萃取纖維萃取頭及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210290592.6
• 申請(qǐng)日: 2012-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102784628A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡小剛;葉婷婷;蔡泉林;范亞男;柳曉飛;伍莉莉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/26
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 廣州新諾專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 華輝;劉菁菁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，涉及到固相微萃取涂層纖維的制備方法，該纖維適用于復(fù)雜生物樣品中痕量生物堿、抗生素或核苷酸類(lèi)物質(zhì)的分離與富集。

背景技術(shù)

高效、高選擇性的樣品前處理技術(shù)是分析復(fù)雜基體如生物、醫(yī)藥、環(huán)境樣品和食品中痕量、超痕量物質(zhì)的重要步驟。色譜分析過(guò)程中，樣品預(yù)處理通常是最耗時(shí)和不易自動(dòng)化的步驟，也是目前公認(rèn)的最為關(guān)鍵的步驟。但相對(duì)于儀器分析技術(shù)的發(fā)展，樣品前處理技術(shù)的進(jìn)展一直較緩慢。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)如液-液萃取、索氏提取、柱色譜等，普遍存在耗時(shí)長(zhǎng)、效率低、操作繁瑣、有機(jī)溶劑用量大等缺點(diǎn)。這些問(wèn)題的存在，使樣品前處理工作成為整個(gè)分析測(cè)定過(guò)程中最費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，也最容易引入誤差的一個(gè)環(huán)節(jié)。

固相微萃取(Solid-Phase?Microextraction,SPME)技術(shù)由Belardi與Pawliszyn在1989年提出，基于分析物在流動(dòng)相以及固定在熔融二氧化硅纖維表面的高分子固定相之間兩相分配的原理，實(shí)現(xiàn)樣品中分析物的萃取與富集，然后可直接在聯(lián)用儀器中解吸、進(jìn)樣及分析，使樣品預(yù)處理過(guò)程大為簡(jiǎn)化，提高了分析速度及靈敏度。SPME技術(shù)的核心在于其萃取頭表面的涂層，但商品化涂層種類(lèi)有限，僅有少數(shù)幾種，涂層選擇性較差，且不適合于處理極性或堿性物質(zhì)。雖然一些文獻(xiàn)報(bào)道了各類(lèi)新型SPME涂層的研制工作，如聚硅氧烷-富勒烯(Xiao?C.H.,Han?S.Q.,Wang?Z.Xing?Y.,J.,and?Wu?C.Y.2001.J.Chromatogr.A?927:121-130)、冠醚(Zeng,Z.R.,W.L.Qiu,and?Z.F.Huang.2001.Anal.Chem.73:2429-2436)、杯芳烴(Li,X.J.,Z.R.Zeng,S.Z.Gao,and?H.B.Li.2004.J.Chromatogr.A?1023:15-25)等，選擇性相對(duì)于商品化涂層有一定提高，但分析對(duì)象范圍較窄，主要用于測(cè)定揮發(fā)或半揮發(fā)性有機(jī)環(huán)境污染物，且選擇性仍不夠強(qiáng)。自1990年以來(lái)，分子印跡技術(shù)因其類(lèi)似于酶-底物的“鑰匙-鎖”相互作用識(shí)別原理，在分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其是在固相萃取、色譜填料、化學(xué)傳感器等研究領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。該技術(shù)制備的分子印跡聚合物(Molecularly?imprinted?polymer，MIP)具有選擇性高、化學(xué)穩(wěn)定性好、制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，特別適合作為SPME的選擇性涂層材料(Hu?X.G.,Hu?Y.L.,and?Li?G.K.2007.J.Chromatogr.A?1147:1-9.)。但由于分子印跡技術(shù)本身的局限，MIP作為SPME涂層材料尚存在以下不足之處：MIP合成需加入大量模板分子，難以完全洗脫，萃取時(shí)可能出現(xiàn)模板分子滲漏現(xiàn)象；MIP選擇性主要基于氫鍵作用，分析生物樣品（水溶液）時(shí)受干擾嚴(yán)重；MIP涂層萃取時(shí)常使用苯、甲苯、氯仿或其它有機(jī)溶劑，易污染環(huán)境；MIP涂層的剛性識(shí)別“空穴”在制備過(guò)程中或萃取時(shí)容易被破壞或變形，其特異性及親合力不如生物識(shí)別體系如酶-底物、抗體-受體等相互作用。因此，研制選擇性更強(qiáng)、更適合于復(fù)雜生物樣品中痕量物質(zhì)分析的SPME涂層材料非常必要，而生物識(shí)別體系無(wú)疑是更為合適的選擇。