[發(fā)明專利]流動注射化學(xué)發(fā)光方式測量海水中多環(huán)芳烴的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210290415.8
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102809558A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉巖;馬然;任國興;褚東志;張穎穎;高楊;張述偉;劉東彥;張穎;石小梅;趙斌;范萍萍;呂靖;曹璐;鄒濤;張婷;王洪亮;曹煊;湯永佐;程巖;侯廣利
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境化學(xué)監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及測量海水中多環(huán)芳烴的方法。

背景技術(shù)

海水中痕量有機污染物-多環(huán)芳烴(Polycyclic?Aromatic?Hydrocarbons，PAHs)由于其持久性，生物富集性和長距離傳輸?shù)奶匦裕驯涣腥雰?yōu)先監(jiān)測污染物名單，是海洋水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測重要參數(shù)。傳統(tǒng)方法主要采用氣象色譜(GC)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-MS)和氣象色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)等大型儀器設(shè)備，樣品需要經(jīng)過復(fù)雜的前處理后在實驗室中進行分離檢測。海水樣品基質(zhì)復(fù)雜、鹽分多，樣品的前處理過程耗時占整個分析過程的60％以上，過程需要復(fù)雜的設(shè)備并且效率也不高，同時存在使用大量有毒有機溶劑、操作步驟繁瑣、容易使易揮發(fā)組分丟失等缺點，直接影響到分析結(jié)果的準確性和可靠性。另外所用的儀器復(fù)雜、價格昂貴，不能實現(xiàn)自動、在線，實時測定，難以實時、全面、真實地反映有機污染物-多環(huán)芳烴在海洋中的動態(tài)變化，不能明確其對海洋污染程度。

近年來，隨著電子技術(shù)、新材料、新工藝、新的光學(xué)器件的發(fā)展，尤其是計算機技術(shù)的日新月異，通過自動分析儀來分析有機污染物-多環(huán)芳烴的方法相應(yīng)出現(xiàn)，雖然這些技術(shù)擺脫了實驗室分析的一些缺點，如持續(xù)時間長，分析過程繁雜，條件苛刻等，但其還存在著穩(wěn)定性差、靈敏度和分辨率低、基體干擾等難以克服的缺陷，使之應(yīng)用范圍受到限制，沒能得到廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種流動注射化學(xué)發(fā)光方式測量海水中多環(huán)芳烴的方法，它可以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不能現(xiàn)場工作，分析持續(xù)時間長，分析過程繁雜，條件苛刻、能耗大，尤其是產(chǎn)生二次污染等問題。

為了達到解決上述技術(shù)問題的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種流動注射化學(xué)發(fā)光方式測量海水多環(huán)芳烴的方法，所述方法采用檢測裝置，所述檢測裝置包括洗脫液供給器、三通進樣閥、富集洗脫柱、檢測室、光電探測裝置、控制裝置、微型計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，輸送水樣的高壓輸液泵A、輸送洗脫液的高壓輸液泵B、輸送過氧化草酸酯溶液泵和過氧化氫溶液泵，所述檢測室通過管路與富集洗脫柱、過氧化草酸酯溶液管路、過氧化氫溶液管路連接，所述方法通過所述檢測裝置按下述步驟進行：

(1)三通進樣閥開啟水樣輸送管路，高壓輸液泵A輸送水樣流通三通進樣閥后的富集洗脫柱，富集洗脫柱內(nèi)部填充有聚硅氧烷冠醚復(fù)合涂層的活性炭，并具有控溫裝置，在富集和洗脫過程進行控溫，富集洗脫柱對水體中多環(huán)芳烴進行高效選擇性富集，水樣流通三通進樣閥后的富集洗脫柱進行富集150-200s；

(2)富集完成后，三通進樣閥關(guān)閉水樣輸送管路，開啟洗脫液管路，洗脫液在高壓輸液泵B輸送下流通富集洗脫柱，洗脫液洗脫富集的多環(huán)芳烴，進入洗脫液中，所述洗脫液為正己烷；

(3)流出富集洗脫柱的洗脫液繼續(xù)在管路流動，再分別與過氧化草酸酯溶液管路和過氧化氫溶液管路中過氧化草酸酯溶液和過氧化氫溶液混合，一同流入檢測室，光電探測裝置中的光電倍增管檢測溶液中過氧化草酸酯和過氧化氫與多環(huán)芳烴所形成的反應(yīng)體系產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光信號；

(4)光電倍增管對流通過的溶液所發(fā)出的光信號進行采集放大，并轉(zhuǎn)換成電信號送入微型計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，微型計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對得到的空白信號與樣品信號進行計算，再根據(jù)信號差值數(shù)據(jù)和標準樣品的信號差值數(shù)據(jù)對應(yīng)關(guān)系，計算出海水中多環(huán)芳烴的濃度，并進行顯示、打印輸出。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，富集過程中水樣溶液流量為30-50ml/min。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，所述洗脫液為正己烷，流量為1.0-5.0ml/min。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，在富集過程中，富集洗脫柱的控溫溫度在60-70℃，洗脫過程中富集洗脫柱控溫在20-30℃。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，所述的過氧化草酸酯溶液流量為0.5-1.0ml/min，濃度為(2-3)×10^-2mol/L。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，所述的過氧化氫溶液流量為0.25-0.5ml/min，濃度為(20-30)×10^-3mol/L。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，所述富集洗脫柱內(nèi)徑范圍為9-11mm，長度為95-105mm。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，所述的高壓輸液泵A、B為機械往復(fù)泵，其余均為蠕動泵，所述管路均采用聚四氟乙烯材料制成。

在本發(fā)明中，還具有以下技術(shù)特征，利用微型計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，通過軟件編程實現(xiàn)對所述微型計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)控制、信號處理和多環(huán)芳烴濃度的計算。