[發(fā)明專利]一種提取檸檬黃酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210290275.4
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102764327A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設計）人: 張德勛;唐秀蘭
• 申請（專利權）人: 四川泰康藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/752
• 分類號: A61K36/752;A61P31/04;A61P31/12;A61P11/06;A61P11/14;A61P39/06;A61P37/04;A61P35/00;A61K131/00
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;馮瓊

技術領域

本發(fā)明涉及藥物提取技術領域，具體涉及一種提取檸檬黃酮的方法。

背景技術

檸檬黃酮是從檸檬果實中提取的富含黃酮類化合物的生物活性物質(zhì)，其中橙皮甙和柚皮甙是檸檬黃酮的主要成分。檸檬黃酮具有抗病毒和抗菌的能力，有較高的藥用價值，其具有止咳平喘、維持血管的正常滲透壓，降低血管脆性和縮短出血時間等功效，檸檬黃酮還是合成高甜度、低熱量新型甜味劑二氫查耳酮的主要原料。此外，檸檬黃酮在清除自由基，提高免疫力和抗腫瘤方面也有特殊功效，用檸檬黃酮制成的老年保健品具有延年益壽，防衰老的作用。

現(xiàn)有提取檸檬黃酮的方法主要是用乙醇從檸檬果實中提取、濃縮、添加淀粉進行噴霧干燥獲得，但是這種方法含有的油脂和其它雜質(zhì)多，嚴重影響檸檬黃酮的純度以及收率。此外，為了便于噴霧干燥，現(xiàn)有方法需要添加淀粉，這樣無形中降低了檸檬黃酮在成品中的含量，無法保證質(zhì)量。因此，提供一種全新的提取檸檬黃酮的方法有利于提高了產(chǎn)業(yè)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種提取檸檬黃酮的方法，使得該方法從檸檬果實中提取的檸檬黃酮純度及收率得到提高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種提取檸檬黃酮的方法，包括以下步驟：

步驟1、將檸檬果實粉碎后用水煎法煎煮1-2h，過濾，濾液加乙醇沉淀，取上清液濃縮，調(diào)整濃縮液pH值為7.5后通過大孔樹脂進行分離；

步驟2、用pH值為7.5的純凈水對所述大孔樹脂進行第一次洗脫至洗脫液無色；用50%乙醇進行第二次洗脫至洗脫液乙醇濃度為50%，同時收集第二次洗脫的洗脫液；用70%乙醇進行第三次洗脫至洗脫液乙醇濃度為70%，同時收集第三次洗脫的洗脫液；用純凈水進行第四次洗脫至洗脫液乙醇濃度為0，同時收集第四次洗脫的洗脫液；

合并三次收集的洗脫液；

步驟3、將步驟2合并的洗脫液依次脫色、重結晶、干燥、粉碎后即得檸檬黃酮。

其中，所述濾液加乙醇沉淀步驟優(yōu)選為：

向濾液中加乙醇，使乙醇的體積百分比為3-5%，然后攪拌、靜置。

本發(fā)明所述濃縮液的比重優(yōu)選為1-1.5，所述大孔樹脂優(yōu)選為AB-8型大孔樹脂。

針對現(xiàn)有提取方法中出現(xiàn)的檸檬黃酮純度和收率較低的問題，本發(fā)明改變傳統(tǒng)提取方法，先用水煎法進行煎煮，而后通過大孔樹脂進行吸附分離，繼而用純凈水和乙醇進行多次洗脫，最后將獲得的洗脫液后加工獲得檸檬黃酮。

大孔樹脂吸附是依靠它和被吸附的分子（吸附質(zhì)）之間的范德華引力，通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作，使有機化合物根據(jù)有吸附力及其分子量大小可以經(jīng)一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。本發(fā)明在深度研究檸檬中黃酮類化合物的結構組成基礎上，使用不同濃度的乙醇以及適宜pH值的純凈水配合大孔樹脂最大程度提取檸檬中的黃酮類化合物。作為優(yōu)選，本發(fā)明優(yōu)選采用AB-8型大孔樹脂，其為苯乙烯型弱極性共聚體，比表面積高，最適宜水溶性、具有弱極性物質(zhì)的提取、分離、純化，如檸檬中的黃酮類化合物。

在大孔樹脂吸附檸檬中的各種物質(zhì)后，本發(fā)明先用pH值為7.5的純凈水洗脫樹脂中的雜質(zhì)，而后分別用50%乙醇、70乙醇以及純凈水將樹脂中吸附的檸檬黃酮洗脫下來，與吸附的油脂和雜質(zhì)分離，大大提高檸檬黃酮的純度和收率。

在本發(fā)明所述方法和現(xiàn)有提取方法的對比試驗中，本發(fā)明所述方法的收率為15-20%，純度為40-80%；而現(xiàn)有提取方法的收率為10%左右，純度在30%左右，明顯不及本發(fā)明所述方法。

此外，本發(fā)明所述方法制備的檸檬黃酮不添加輔劑，直接通過脫色、重結晶、干燥、粉碎等后加工工序獲得成品，其成品中檸檬黃酮含量高于現(xiàn)有方法制備的檸檬黃酮成品。

由以上技術方案可知，本發(fā)明改變傳統(tǒng)提取檸檬黃酮的方法，先用水煎法進行煎煮，而后通過大孔樹脂進行吸附分離，繼而用純凈水和乙醇進行多次洗脫，最后將獲得的洗脫液后加工獲得檸檬黃酮。該方法能夠有效去除檸檬中的油脂和雜質(zhì)，提高了檸檬黃酮的純度和收率，可以廣泛應用于檸檬黃酮的生產(chǎn)中。

具體實施方式：

本發(fā)明公開了一種提取檸檬黃酮的方法，本領域技術人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當改進工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應用已經(jīng)通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)和應用本發(fā)明技術。