[發明專利]一種電子束誘導定向凝固除雜的方法

有效

• 申請號: 201210289971.3
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102786059A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 譚毅;姜大川;石爽;郭校亮
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 徐淑東

1.一種電子束誘導定向凝固除雜的方法，其特征是：（1）取料、預處理：首先取鋁、鈣含量高的純度為98.5%-99.9%冶金級多晶硅，將其清洗烘干后置于電子束熔煉爐中的坩堝內，抽取電子束熔煉爐真空至2×10-2Pa以下；

（2）電子束熔煉蒸發除雜：電子槍預熱后，啟動電子槍，以400-700mA的束流轟擊多晶硅，至全部熔化，形成熔池，不斷移動電子束的束斑，使之能夠較均勻的熔煉硅熔體，持續熔煉30-60min；

（3）電子束誘導定向凝固除雜：然后采用對數降束的方式降低電子束的束流，待電子束束流降低到100-150mA時，停止降束，熔體緩慢凝固形成鑄錠，關閉束流，待爐體冷卻25-40分鐘后打開爐門，取出鑄錠，將鑄錠頂部中心鋁和鈣含量較高的尖狀突起切除，即可得到低鋁、低鈣的多晶硅鑄錠。

2.根據權利要求1所述的一種電子束誘導定向凝固除雜的方法，其特征是：所述具體步驟如下：

（1）取料、預處理：選取雜質鋁、鈣含量較高的冶金級硅作為原料，其中硅的質量分數為98.5%-99.9%，將原料破碎成小塊，置于分析純酒精中超聲波震蕩清洗，去除表面殘留的油污和灰塵；已清洗的硅料經烘干處理后置于電子束熔煉爐中的水冷銅坩堝內；用機械泵、羅茨泵和擴散泵抽爐體真空至2×10-2Pa以下；

（2）電子束熔煉蒸發除雜：啟動電子槍，設置高壓為30kV、以束流400-700mA轟擊多晶硅料表面，電子束與硅直接作用區首先發生熔化，然后熔池迅速擴大，至全部硅料都形成熔池，此后不斷地移動電子束的束斑，使之能夠較均勻的熔煉硅熔體，持續熔煉30-60min，部分雜質鋁、鈣在電子束高溫作用下蒸發去除；

（3）電子束誘導定向凝固除雜：以對數???????????????????????????????????????????????的速度降低電子束的束流，硅熔體將以線性方式進行定向凝固，雜質向熔體頂部富集，待電子束束流降低到100-150mA時，停止降束，熔體緩慢凝固形成鑄錠，關閉束流，待爐體冷卻30分鐘后打開爐門，取出鑄錠，將鑄錠頂部中心位置的鋁和鈣含量較高的尖狀突起切除，即可得到低鋁、低鈣的多晶硅鑄錠。

3.根據權利要求1或2任一所述的一種電子束誘導定向凝固除雜的方法，其特征是：所述鋁、鈣含量高的多晶硅是指其中鋁60-120ppmw，鈣25-50ppmw。

4.根據權利要求1或2任一所述的一種電子束誘導定向凝固除雜的方法，其特征是：所述低鋁、低鈣的多晶硅鑄錠是指其中鋁含量低于0.13ppmw，鈣含量低于0.18ppmw。

5.根據權利要求1或2任一所述的一種電子束誘導定向凝固除雜的方法，其特征是：所述電子束的光斑形態設置為圓形。