[發明專利]一種碳熱還原快速制備AlON陶瓷粉末的方法

無效

• 申請號: 201210289659.4
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102807370A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 鄧啟煌;胡春峰;黃慶
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

技術領域

本發明屬于陶瓷粉末制備技術領域，尤其涉及一種在高壓氮氣條件下碳熱還原快速制備AlON粉末的方法。

背景技術

氧氮化鋁（AlON）透明陶瓷具有一系列優異的機械和光學性能。例如，其強度和硬度高達380MPa和1.9GPa，僅次于藍寶石；在近紫外光到中紅外光范圍內均具有優異的透光性（透過率大于80%），而且光透過為各向同性；具有優異的耐磨及化學腐蝕性等，在透明裝甲、導彈整流罩和光電窗口有廣闊的應用前景。性能優異的AlON透明陶瓷的制備需要高純、超細和低團聚的AlON陶瓷粉末，因此AlON陶瓷粉末的制備是AlON透明陶瓷的關鍵技術之一。

目前制備AlON陶瓷粉末的方法主要有高溫固相反應、氧化鋁還原氮化、自蔓延、化學氣相沉積等，其中研究最多的是高溫固相反應法和氧化鋁還原氮化法。

高溫固相反應法采用Al₂O₃和AlN直接固相反應合成AlON粉體。該方法雖然合成工藝相對簡單，但是對原材料的要求嚴格，必須采用高純、超細的Al₂O₃和AlN粉體。目前高質量的AlN粉主要依賴于從國外進口，價格較高。另外，Al₂O₃和AlN粉體在不引入雜質的情況下很難混合均勻，因而必然影響燒結制品的均勻性。

還原氮化氧化鋁法采用還原劑（C、Al、NH₃、H₂等）還原氮化Al₂O₃而得到AlON粉體。通常采用碳作為還原劑制備高純、超細的AlON粉體。該方法的優點是原料成本低、純度高、粒度小，易實現AlON粉體的批量生產，可實現噸級生產。但是，該方法的關鍵技術是控制Al₂O₃和還原劑（例如C）的配比，當還原劑含量過高則易生成AlN，導致最終產物為AlON和AlN的混合物；當還原劑含量過低，則Al₂O₃不能完全轉化成AlON相，導致最終產物為AlON和Al₂O₃的混合物。

發明內容

本發明的技術目的在于提供一種碳熱還原快速制備AlON陶瓷粉末的方法，該方法具有反應充分、合成速度快、成本低的特點，適合于工業化生產，制備得到的AlON陶瓷粉體具有純度高、顆粒細小、少團聚和分布均勻等優點。

本發明實現上述技術目的所采用的技術方案如下：一種碳熱還原快速制備AlON陶瓷粉末的方法，包括如下步驟：

步驟1、配料：將γ-Al₂O₃粉末與碳源混合，得到混合料，混合料中碳的質量百分含量為5～10%；

步驟2、混料：在混合料中加入高純氧化鋁球，采用濕混球磨工藝充分球磨混合料；

步驟3、烘干：將球磨得到的料漿烘干，過60～300目篩，得到原料粉末；

步驟4、高溫快速合成:將原料粉末裝入氧化鋯坩堝后置于氣壓爐中，在氮氣壓力為0.1～1MPa條件下，以5～100℃/min的升溫速率升溫至1300～2000℃，然后保溫1～40小時，得到燒結粉末產物；

步驟5、低溫除碳:將燒結產物粉末在空氣中或富氧氣氛中加熱至500～900℃，保溫0.5～20小時除去殘余碳。

所述的步驟1中，碳源不限，包括碳黑、竹碳粉或鱗片石墨。

所述的步驟2中，濕法球磨的球磨介質不限，包括酒精、丙酮等介質。

作為優選，所述的步驟1中，γ-Al₂O₃粉末粒徑為5～50nm。

作為優選，所述的步驟2中，混合料與高純氧化鋁球的質量比為1：3～1：1，

作為優選，所述的步驟3中，烘干溫度為40～150℃。

作為優選，所述的步驟4中，升溫至1600～1800℃。

綜上所述，本發明以氧化鋁粉與碳源為原料，采用高氮氣壓力條件下快速燒結和碳熱還原氮化相結合的方法制備氮氧化鋁粉體，具有如下有益效果：

（1）原料成本低；

（2）采用濕混球磨工藝混合氧化鋁粉和碳源，氧化鋁粉和碳源混合均勻、充分，得到的混合料具有較高的反應活性；

（3）將高氮氣壓力下快速燒結和碳熱還原氮化法相結合制備氮氧化鋁陶瓷粉體，提高了粉體活性，降低了粉體合成溫度與合成時間，同時簡化了制備工藝，降低了制備成本；