[發明專利]一種高效可控聚羧酸系水泥助磨劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210289400.X
• 申請日: 2012-08-15
• 公開（公告）號: CN102796234A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 張學成;陶緒泉;丁俊紅;李相成
• 申請（專利權）人: 聊城天成水泥科技研發有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F228/02;C08F220/58;C08F220/06;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/52
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技術領域

本發明屬于水泥生產加工技術領域，涉及一種水泥生產的外加助磨劑，尤其涉及一種高效可控聚羧酸系水泥助磨劑的制備方法。

技術背景

水泥助磨劑是在水泥粉磨時加入的起助磨作用而又不損害人體健康和水泥混凝土性能的外加劑，分為液體和固體兩種。水泥粉磨是在物料與磨內研磨介質的相互碰撞、擠壓、摩擦等作用下共同完成的，是一個由機械作用引起物理化學變化的過程。粉磨過程耗能高且利用率低，大約90％以上的能量轉化為熱能白白浪費。怎樣實現節能降耗減排，已成為近年來水泥生產企業極為關注的問題。在不改變原有粉磨設備和工藝的條件下，粉磨過程中添加水泥助磨劑，是一種提高磨機效率、降低粉磨能耗、減少廢物排放的有效措施，其加入量應不大于水泥質量的0.5％。目前，廣大水泥生產企業已認可水泥助磨劑的作用效果，并通過尋求使用高效助磨劑來提高水泥生產的經濟效益和社會效益。因此，高效水泥助磨劑的開發及應用，對我國水泥工業節能減排具有重大的現實意義。

目前關于聚羧酸系助磨劑的研究及應用主要包括兩大類：一類是將含有羧基、磺酸基、酰胺基等活性官能團的單體，通過常規高分子聚合制得高分子聚羧酸系助磨劑，例如CN101955332A曾公開“一種聚羧酸鹽水泥助磨劑及其制備方法”；另一類是以聚羧酸高分子聚合物為一種原料，與其他幾種化工制品通過簡單的物理復配，制得含聚羧酸高分子化合物的助磨劑，例如CN101428985A曾公開“一種復合助磨劑及其制備方法以及其應用”。

現有的聚羧酸系助磨劑制備技術，只是簡單的將聚羧酸系高分子物質用作水泥助磨劑，而沒有從微觀分子水平設計上，實現聚羧酸系助磨劑使用效果的最優化。另外，目前市場上的助磨劑普遍存在穩定性差、適應面窄、使用效果波動性大等問題。

發明內容

根據目前聚羧酸系助磨劑研究及應用存在的不足和市場上助磨劑穩定性差、適應面窄、使用效果波動性大等問題，本發明旨在提出一種高效可控聚羧酸系水泥助磨劑的制備方法——可逆加成斷裂鏈轉移可控/“活性”自由基(Reversible?Addition-Fragmention?Chain?Transfer?Free?Radical?Polymerization，RAFT)乳液聚合，在微觀分子水平上實現聚羧酸系高分子助磨劑的分子量及分布可控，從而達到助磨劑使用效果的最優化。

為了實現上述發明目的，本發明提供的技術方案是：

一種高效可控聚羧酸系水泥助磨劑的制備方法，將不飽和聚醚、不飽和磺酸、不飽和羧酸，RAFT鏈轉移劑和無水乙醇混合，再加入乳化劑水溶液，攪拌混合均勻，配成乳液A；將引發劑與水配成溶液B；在乳液A中通氮氣的條件下，升溫至一定溫度時滴加上述已配好的溶液B，調整流量計在1.0-2.5h滴完，繼續反應10-15h；反應結束后，加入質量分數為30％的氫氧化鈉溶液中和至PH為7.0±0.5，再向溶液中滴加占反應體系總質量3-7％的三乙醇胺，攪拌均勻，即得聚羧酸系助磨劑成品。

所述高效可控聚羧酸系水泥助磨劑的制備方法的化學原理為RAFT可控/“活性”自由基乳液聚合。

所述不飽和聚醚優選為烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚中的一種或者多種的任意比例混合物。

所述的不飽和磺酸優選為甲基丙烯磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一種或者多種的任意比例混合物。

所述不飽和羧酸優選為甲基丙烯酸、丙烯酸的一種或者兩種的任意比例混合物。

所述單體不飽和聚醚、不飽和磺酸、不飽和羧酸的摩爾比為0.5-1.5∶0.8-1.5∶0.3-2.0，加入量為15-30份。

所述RAFT鏈轉移劑為二硫代苯甲酸芐酯、二硫代苯甲酸異丙苯酯的一種，加入量為0.2-0.8份。

所述無水乙醇的加入量為10份。

所述乳化劑水溶液質量分數為10-30％，優選是十二烷基苯磺酸鈉水溶液、OP-10水溶液的一種，加入量為49.2-64.8份。

所述引發劑優選為過硫酸鉀、過硫酸銨的一種，加入量為0.5-1.0份。

所述溶液B中水的用量為9.0-9.5份。

本發明產品的有效摻量低，一般用量控制在0.02％以內，應用性能穩定，并且在水泥助磨和水泥物理性能改善提高方面都有顯著的效果。