[發(fā)明專(zhuān)利]2-丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210288969.4
• 申請(qǐng)日: 2012-08-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102807532A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱彬;戴明本;張正儒;馬向陽(yáng);劉桂權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 連云港市三聯(lián)化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D275/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D275/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體而言涉及一種2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法。?

背景技術(shù)

2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮廣泛應(yīng)用的殺菌劑，防霉劑。傳統(tǒng)合成方法以2，2′-二硫化水楊酸(DTSA)為主原料，通過(guò)氯化亞砜酰氯化，氯氣氯化，最后正丁胺閉環(huán)得到2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(BBIT)，傳統(tǒng)工藝反應(yīng)步驟長(zhǎng)，收率低，產(chǎn)品質(zhì)量低。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：?

本發(fā)明涉及1.一種2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于包括如下步驟：?

(1)1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)與堿反應(yīng)，得到1，2-苯并異噻唑啉-3-酮堿金屬鹽；?

(2)將所述的堿金屬鹽投入非質(zhì)子極性溶劑與鹵代正丁烷反應(yīng)，所述的鹵代正定烷選自1-氯代正丁烷、1-溴代正丁烷和1-碘代正丁烷中的一種或者多種的組合，優(yōu)選是1-溴代正丁烷。?

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，其特征在于：1，2-苯并異噻唑啉-3-酮與堿的摩爾比例為1∶1.03，以水為溶劑；優(yōu)選地，所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或多種的組合物。?

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，其特征在于：非質(zhì)子極性溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃中的一種或者兩種的組合。?

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，其特征在于：步驟(2)的反應(yīng)在75-85℃下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為3-15h。?

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，其特征在于步驟(2)的反應(yīng)之后還包括過(guò)濾，得濾液，減壓蒸餾濾液，收集主餾分。?

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，其特征在于步驟(1)的反應(yīng)溫度為55-70℃，優(yōu)選60-65℃，反應(yīng)時(shí)間為10-30min，優(yōu)選地時(shí)間為15-25min。?

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，其特征在于步驟(1)所述的反應(yīng)反應(yīng)完全之后降溫至25℃以下，過(guò)濾得晶體，干燥晶體。?

本發(fā)明以1，2-苯并異噻唑啉-3-酮和堿作為原料生成堿金屬鹽，然后以非質(zhì)子極性溶劑為溶劑，與鹵代正丁烷反應(yīng)，減壓蒸餾得到2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮，生成成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，三廢少。?

附圖說(shuō)明

圖1：標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC檢測(cè)數(shù)據(jù)；?

圖2：實(shí)施例1目標(biāo)產(chǎn)物的HPLC檢測(cè)數(shù)據(jù)。?

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：?

投固含量90％1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)300g，水500g，32％氫氧化鈉230g，升溫至60-65℃，保溫15min，全溶，降溫至20-25℃，過(guò)濾，烘干，得到BIT鈉鹽250g，收率80％。?

投入200gBIT鈉鹽，溴丁烷395g，N，N-二甲基甲酰胺75g，升溫至85-90℃，反應(yīng)5h，反應(yīng)合格后，過(guò)濾，減壓蒸餾溶劑，真空蒸餾粗品，得到2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(HPLC＞96％)(參見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖2)，收率約?74％。?

實(shí)施例2：?

合成BIT鈉鹽同范例1。?

投入200gBIT鈉鹽，氯丁烷200g，N，N-二甲基甲酰胺100g，升溫至75-80℃，反應(yīng)15h，反應(yīng)合格后，過(guò)濾，減壓蒸餾溶劑，真空蒸餾粗品，得到2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(HPLC＞96％)，收率約75％。?

實(shí)施例3：?

投入99％100gBIT，無(wú)水碳酸鉀91g，氯丁烷300g，N，N-二甲基甲酰胺150g，升溫至75-80℃，反應(yīng)5h，反應(yīng)合格后，過(guò)濾，減壓蒸餾溶劑，處理得到2-丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(HPLC＞96％)，收率約76％。?

當(dāng)理解的是，本發(fā)明的具體實(shí)施例僅僅是出于示例性說(shuō)明的目的，其不以任何方式限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。?