[發(fā)明專利]四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210288777.3
• 申請日: 2012-08-14
• 公開（公告）號: CN102766156A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 初亞軍
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林新亞強生物化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成硅樹脂原料制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法。

背景技術(shù)

四甲基二乙烯基二硅氮烷是一種無色透明液體，分子式為C₈H₁₉NSi₂，分子量為185.42，用于硅樹脂橡膠、硅樹脂膠體和乙烯基硅樹脂的制備，也是負性光刻膠領(lǐng)域中的常用助黏性促進劑。然而，國內(nèi)外對四甲基二乙烯基二硅氮烷的工業(yè)化生產(chǎn)工藝的報道較少。

目前，四甲基二乙烯基二硅氮烷的同類物（以下簡稱同類物）均利用氯化物易溶于水的特點，采用溶劑法進行制備。但是，溶劑法的生產(chǎn)路線存在以下缺點：a、由于采用大量溶劑，反應(yīng)中生成一摩爾同類物的同時生成兩摩爾氯化銨鹽，致使生產(chǎn)能力大大下降；b、同類物與溶劑分離過程需大量能耗；c、同類物純度較差。另外，在四甲基二乙烯基二硅氮烷的同類物的制備過程中，得到同類物的同時生成了鹽類化合物，因此，現(xiàn)有技術(shù)采用過濾除鹽法將同類物與生成的鹽類化合物分離，從而致使工藝復(fù)雜，溶劑與同類物的損失較大，進而導(dǎo)致同類物的收率降低。

針對上述四甲基二乙烯基二硅氮烷的同類物的制備方法存在的需使用大量溶劑、工藝復(fù)雜、能耗高和收率低等缺點，本發(fā)明人考慮，提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，在不使用溶劑的條件下制備四甲基二乙烯基二硅氮烷，同時具有工藝簡單、能耗低以及收率高的特點。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，無需采用溶劑，且工藝簡單、能耗低、收率高。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，包括以下步驟：

步驟a）向反應(yīng)釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，攪拌條件下通入氨氣進行反應(yīng)，所述二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣的質(zhì)量比為4.30~4.40﹕1，反應(yīng)溫度110~115℃，反應(yīng)壓力0.15~0.18MPa；

步驟b）向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液，攪拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。

優(yōu)選的，所述步驟a）中攪拌的方式為錨式攪拌、框式攪拌、推進式攪拌、槳式攪拌或高剪切攪拌。

優(yōu)選的，所述步驟a）中攪拌的速度為110~130轉(zhuǎn)/min。

優(yōu)選的，所述步驟a）的反應(yīng)時間為10~12小時。

優(yōu)選的，所述步驟a）的反應(yīng)溫度為114~115℃。

優(yōu)選的，所述步驟a）的反應(yīng)壓力為0.17~0.18MPa。

優(yōu)選的，所述步驟b）中攪拌的時間為20~30min。

優(yōu)選的，還包括：

對四甲基二乙烯基二硅氮烷粗產(chǎn)品進行精餾處理。

優(yōu)選的，所述精餾處理為常壓精餾或減壓精餾。

本發(fā)明提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，包括以下步驟：向反應(yīng)釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，攪拌條件下通入氨氣進行反應(yīng)，所述二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣的質(zhì)量比為4.30~4.40﹕1，反應(yīng)溫度110~115℃，反應(yīng)壓力0.15~0.18MPa；向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液，攪拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣在無溶劑的條件下進行反應(yīng)，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了能耗，并且提高了收率。其次，本發(fā)明以氫氧化鈉溶液作為溶鹽劑，采用堿水除鹽技術(shù)，避免了現(xiàn)有技術(shù)中過濾除鹽帶來的工藝復(fù)雜、損失嚴重以及環(huán)境危害等問題。再次，本發(fā)明通過控制反應(yīng)溫度與反應(yīng)壓力，保證反應(yīng)順利進行的同時，避免了副反應(yīng)的發(fā)生。

具體實施方式

下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，包括以下步驟：步驟a）向反應(yīng)釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，攪拌條件下通入氨氣進行反應(yīng)，所述二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣的質(zhì)量比為4.30~4.40﹕1，反應(yīng)溫度110~115℃，反應(yīng)壓力0.15~0.18MPa；步驟b）向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液，攪拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。