[發明專利]四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法

有效

• 申請號: 201210288777.3
• 申請日: 2012-08-14
• 公開（公告）號: CN102766156A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 初亞軍
• 申請（專利權）人: 吉林新亞強生物化工有限公司
• 主分類號: C07F7/10
• 分類號: C07F7/10
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術領域

本發明涉及合成硅樹脂原料制備技術領域，更具體地說，涉及一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法。

背景技術

四甲基二乙烯基二硅氮烷是一種無色透明液體，分子式為C₈H₁₉NSi₂，分子量為185.42，用于硅樹脂橡膠、硅樹脂膠體和乙烯基硅樹脂的制備，也是負性光刻膠領域中的常用助黏性促進劑。然而，國內外對四甲基二乙烯基二硅氮烷的工業化生產工藝的報道較少。

目前，四甲基二乙烯基二硅氮烷的同類物（以下簡稱同類物）均利用氯化物易溶于水的特點，采用溶劑法進行制備。但是，溶劑法的生產路線存在以下缺點：a、由于采用大量溶劑，反應中生成一摩爾同類物的同時生成兩摩爾氯化銨鹽，致使生產能力大大下降；b、同類物與溶劑分離過程需大量能耗；c、同類物純度較差。另外，在四甲基二乙烯基二硅氮烷的同類物的制備過程中，得到同類物的同時生成了鹽類化合物，因此，現有技術采用過濾除鹽法將同類物與生成的鹽類化合物分離，從而致使工藝復雜，溶劑與同類物的損失較大，進而導致同類物的收率降低。

針對上述四甲基二乙烯基二硅氮烷的同類物的制備方法存在的需使用大量溶劑、工藝復雜、能耗高和收率低等缺點，本發明人考慮，提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，在不使用溶劑的條件下制備四甲基二乙烯基二硅氮烷，同時具有工藝簡單、能耗低以及收率高的特點。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于，提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，無需采用溶劑，且工藝簡單、能耗低、收率高。

為了解決以上技術問題，本發明提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，包括以下步驟：

步驟a）向反應釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，攪拌條件下通入氨氣進行反應，所述二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣的質量比為4.30~4.40﹕1，反應溫度110~115℃，反應壓力0.15~0.18MPa；

步驟b）向反應釜中加入氫氧化鈉溶液，攪拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。

優選的，所述步驟a）中攪拌的方式為錨式攪拌、框式攪拌、推進式攪拌、槳式攪拌或高剪切攪拌。

優選的，所述步驟a）中攪拌的速度為110~130轉/min。

優選的，所述步驟a）的反應時間為10~12小時。

優選的，所述步驟a）的反應溫度為114~115℃。

優選的，所述步驟a）的反應壓力為0.17~0.18MPa。

優選的，所述步驟b）中攪拌的時間為20~30min。

優選的，還包括：

對四甲基二乙烯基二硅氮烷粗產品進行精餾處理。

優選的，所述精餾處理為常壓精餾或減壓精餾。

本發明提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，包括以下步驟：向反應釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，攪拌條件下通入氨氣進行反應，所述二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣的質量比為4.30~4.40﹕1，反應溫度110~115℃，反應壓力0.15~0.18MPa；向反應釜中加入氫氧化鈉溶液，攪拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。與現有技術相比，本發明將二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣在無溶劑的條件下進行反應，簡化了生產工藝，降低了能耗，并且提高了收率。其次，本發明以氫氧化鈉溶液作為溶鹽劑，采用堿水除鹽技術，避免了現有技術中過濾除鹽帶來的工藝復雜、損失嚴重以及環境危害等問題。再次，本發明通過控制反應溫度與反應壓力，保證反應順利進行的同時，避免了副反應的發生。

具體實施方式

下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明提供一種四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備方法，包括以下步驟：步驟a）向反應釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，攪拌條件下通入氨氣進行反應，所述二甲基乙烯基氯硅烷與氨氣的質量比為4.30~4.40﹕1，反應溫度110~115℃，反應壓力0.15~0.18MPa；步驟b）向反應釜中加入氫氧化鈉溶液，攪拌后得到四甲基二乙烯基二硅氮烷。