[發明專利]一種對苯二酚的廢酸循環處理方法

無效

• 申請號: 201210288385.7
• 申請日: 2012-08-14
• 公開（公告）號: CN102826961A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 袁源;徐林;丁克鴻;顧志強;汪洋;戚明甫;李明;苑慶奎
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/76;C07C37/82
• 代理公司: 北京金富邦專利事務所有限責任公司 11014
• 代理人: 胡世明;蔡志勇

1.一種對苯二酚的廢酸循環處理方法，包括以下步驟：

（1）萃取反應：對苯二酚合成過程中的水解反應結束后，降溫至40~60℃，向得到的水解液中加入萃取劑進行萃取；

（2）汽提處理：將經過萃取后的水層打入汽提釜中，攪拌并升溫進行汽提處理，汽提終點溫度110~112℃，汽提后的汽提酸中萃取劑含量低于1wt%；

（3）除焦脫色：將50wt%汽提酸與吸附劑加入到脫色釜中，在100℃條件下進行除焦、脫色，反應結束后將反應液打入壓濾機中進行過濾，得到脫色酸和回收的吸附劑，將脫色酸與剩余的汽提酸合并后用于下批水解反應；

（4）洗滌回收:?向壓濾機中打入水對回收的吸附劑循環洗滌，回收其中所吸附的對苯二酚，洗滌溫度為80℃，洗滌時間為1h，再用溶劑對吸附劑進行再生處理，洗滌溫度80℃，洗滌時間1.5h，處理后的吸附劑可加入到步驟（3）中進行循環套用。

2.根據權利要求1所述的對苯二酚的廢酸循環處理方法，其特征在于，步驟(1)中以萃取劑作為連續相，水解液作為分散相，分別將萃取劑和水解液打入塔式反應釜中，萃取劑從塔底進料，水解液從塔頂進料，控制萃取溫度20~30℃。

3.根據權利要求1所述的對苯二酚的廢酸循環處理方法，其特征在于，所述萃取劑為醋酸正丁酯、甲基異丁基酮、正丁醇、正丁醚，優選為甲基異丁基酮。

4.根據權利要求1所述的對苯二酚廢酸循環處理方法，其特征在于，萃取劑的用量為水解液重量的10-200wt%，優選為40-60wt%。

5.根據權利要求1所述的對苯二酚廢酸循環處理方法，其特征在于，脫色所用的吸附劑為硅藻土、活性炭、活性氧化鋁、沸石分子篩，優選為活性炭。

6.根據權利要求1所述的對苯二酚廢酸循環處理方法，其特征在于，吸附劑的用量為汽提酸重量的0.5-10wt%，優選為2-3wt%。

7.根據權利要求5所述的對苯二酚廢酸循環處理的方法，其特征在于，脫色所用的活性炭比表面積≥800m²/g，優選比表面積≥1200m²/g，粒度為10-500目，優選為150-300目。

8.根據權利要求1所述的對苯二酚廢酸循環處理方法，其特征在于，所述溶劑為醇、醚、酯、酮或有機酸。

9.根據權利要求8所述的對苯二酚廢酸循環處理方法，其特征在于，所述的醇為甲醇、正丁醇、戊醇、己醇、辛醇、丁二醇中的一種或幾種；醚為乙醚、丙醚、石油醚中的一種或幾種；酯為醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸正丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯中的一種或幾種；酮為甲基吡咯烷酮、甲基異丁基酮、甲基叔丁基酮中的一種或幾種；有機酸為甲酸、醋酸、乙二酸、苯甲酸中的一種或幾種。