[發明專利]一種摻鋱三氟化釔綠色發光空心納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210288254.9
• 申請日: 2012-08-10
• 公開（公告）號: CN102817108A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 董相廷;于文生;李丹;王進賢;劉桂霞;浦利
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;D01F8/10;D01D5/00;D01D5/34;D01D5/24;D01D1/02;C09K11/85
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1.一種摻鋱三氟化釔綠色發光空心納米纖維的制備方法，其特征在于，采用同軸靜電紡絲技術與氟化技術相結合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH₃CH₂OH為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，制備產物為鋱離子摻雜三氟化釔YF₃:5％Tb³⁺綠色發光空心納米纖維，其步驟為：

(1)配制紡絲液

釔源和鋱源使用的是氧化釔Y₂O₃和氧化鋱Tb₄O₇，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF和乙醇CH₃CH₂OH為溶劑，稱取一定量的氧化釔Y₂O₃和氧化鋱Tb₄O₇，其中Y³⁺和Tb³⁺的摩爾比為95∶5，即鋱離子的摩爾百分數為5％，用硝酸HNO₃溶解后蒸發，得到Y(NO₃)₃和Tb(NO₃)₃混合晶體，加入N，N-二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成殼層紡絲液，該殼層紡絲液中各組成部分的質量百分數為：硝酸鹽含量9％，PVP含量9％，溶劑DMF含量82％，將PVP溶于乙醇中，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成芯層紡絲液，該芯層紡絲液中各組成部分的質量百分數為：PVP含量9％，溶劑乙醇含量91％；

(2)制備PVP/[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]復合同軸纖維

采用同軸靜電紡絲技術，同軸噴絲頭的構成采用內噴針為截平后的10#不銹鋼注射針頭，外徑為1.0mm，內徑為0.7mm，外噴針為截平后的12#不銹鋼注射針頭，外徑為1.4mm，內徑為1.2mm，將兩個噴針套好后固定，將配制好的殼層紡絲液置于同軸紡絲裝置的外管中，內管中加入芯層紡絲液，調節內外噴絲頭的間隙以保證外液順利地流出，采用豎噴方式，針頭與水平面垂直，調節直流電壓為13kV，噴絲頭到接收屏鐵絲網的固化距離為16cm，室內溫度18～28℃，相對濕度為40％～70％，隨著溶劑的揮發，在接收屏鐵絲網上即可得到PVP/[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]復合同軸纖維；

(3)制備Y₂O₃:5％Tb³⁺空心納米纖維

將所述的PVP/[PVP+Y(NO₃)₃+Tb(NO₃)₃]復合同軸纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在700℃恒溫8h，再以1℃/min的速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到Y₂O₃:5％Tb³⁺空心納米纖維；

(4)制備YF₃:5％Tb³⁺綠色發光空心納米纖維

氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的Y₂O₃:5％Tb³⁺空心納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內外坩堝間加適量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2℃/min的升溫速率升溫至280℃保溫2h，再升溫到450℃保溫3h，最后以1℃/min的降溫速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到YF₃:5％Tb³⁺綠色發光空心納米纖維，直徑為137.9±19.8nm，長度大于30μm。

2.根據權利要求1所述的一種摻鋱三氟化釔綠色發光空心納米纖維的制備方法，其特征在于，殼層紡絲液中高分子模板劑為分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，芯層紡絲液中高分子模板劑為分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP。