[發(fā)明專(zhuān)利]一種鍍銀銅粉及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210288206.X
• 申請(qǐng)日: 2012-08-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102814496A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋曰海;王建斌;陳田安;解海華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 煙臺(tái)德邦科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B22F1/02
• 分類(lèi)號(hào): B22F1/02;C23C18/44
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鍍銀銅粉及其制備方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著集成電路封裝工藝的發(fā)展，高性能導(dǎo)電膠正在逐步取代焊錫而成為主要的連接材料，目前廣泛應(yīng)用的是銀系的導(dǎo)電膠，但銀在直流偏壓作用下，容易發(fā)生遷移而導(dǎo)致短路，大大降低應(yīng)用的安全系數(shù)。在電磁屏蔽材料領(lǐng)域，以及導(dǎo)電涂料領(lǐng)域，鍍銀銅粉以其導(dǎo)電性穩(wěn)定、電阻率低、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，正逐漸代替純銀粉，成為此領(lǐng)域的主要填料。

目前，制備鍍銀銅粉比較常用的化學(xué)法有兩種：一種是利用銅銀之間的電位差，采用銅粉為還原劑，原位置換銀氨配位離子，得到銀顆粒沉積在銅粉表面。此方法銀顆粒在銅表面形核比較慢，難以形成連續(xù)的鍍層，導(dǎo)致包覆不嚴(yán)密；另一種是利用氧化還原反應(yīng)，采用甲醛、水合肼等還原劑，將銀離子從鍍液中還原出來(lái)，形成銀層，此方法雖然可獲得連續(xù)覆蓋的鍍層，但鍍液的穩(wěn)定性較差，鍍液容易失效分解，而且化學(xué)鍍反應(yīng)速度快，不易于控制。

銅的抗遷移性能大大高于銀，但銅在空氣中容易氧化形成一層絕緣的氧化層。在銅表面包覆其他金屬或合金成為一種研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種鍍銀銅粉及其制備方法，本發(fā)明利用銅粉置換還原復(fù)合鍍銀的方法，制備的鍍銀銅粉包覆性能好，抗氧化性強(qiáng)、體積電阻率低，可廣泛用于各種電磁屏蔽填料、導(dǎo)電膠、導(dǎo)電涂料中。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種鍍銀銅粉，以原料總重量的百分含量計(jì)，由以下各原料組成：銀5～30%，其余為銅。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明鍍銀銅粉導(dǎo)電性能好、抗氧化性強(qiáng)，與純銀粉相比，成本低，且具有優(yōu)異的電磁屏蔽性能，廣泛應(yīng)用在電磁屏蔽填料、導(dǎo)電膠、導(dǎo)電涂料領(lǐng)域。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，所述鍍銀銅粉的平均粒徑為1～20um；

本發(fā)明還提供了一種鍍銀銅粉的制備方法，包括：

1)取銅粉，清潔除油，用蒸餾水沖洗除油后的銅粉；

2)將1)得到的銅粉加入到稀酸溶液中，攪拌5～10分鐘，用蒸餾水沖洗過(guò)濾出銅粉；

3)將分散劑溶液加入到2)得到的銅粉中，邊攪拌邊加入還原劑溶液；

4)攪拌條件下，向3)得到的帶有銅粉的溶液中緩慢滴加含有絡(luò)合劑的硝酸銀溶液，反應(yīng)20～40分鐘，在銅粉表面還原出致密的鍍銀層；

5)將4)得到的帶有鍍銀層的銅粉經(jīng)水洗，清洗離心過(guò)濾，真空干燥，即得成品。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，步驟2)中所述稀酸溶液為硫酸、硝酸、磷酸中的一種或幾種混合，所述銅粉的質(zhì)量與稀酸溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為1:1～1：3，所述稀酸溶液的溶質(zhì)的質(zhì)量占全部溶液的質(zhì)量的百分比為5～10％。

進(jìn)一步，步驟3)中所述分散劑溶液為磷酸三酯、l，4一二羥基磺酸胺、有機(jī)硅油、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種混合，所述銅粉的質(zhì)量與分散劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為1:1～1：10，所述分散劑溶液的質(zhì)量濃度為10g/L。

進(jìn)一步，步驟3)中所述還原劑為甲醛、葡萄糖、肼、酒石酸中的一種或幾種混合，所述銅粉的質(zhì)量與還原劑中溶質(zhì)的質(zhì)量比為1:1～1：5，所述還原劑溶液的質(zhì)量濃度為100g/L。

進(jìn)一步，步驟4)中所述絡(luò)合劑為檸檬酸鈉、醋酸鈉、乳酸鈉、EDTA、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨水中的一種或幾種混合，所述硝酸銀溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量與絡(luò)合劑溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量比為1:0.3～1：2，所述硝酸銀溶液的質(zhì)量濃度為200g/L，所述絡(luò)合劑溶液的質(zhì)量濃度為100g/L。

進(jìn)一步，步驟5)中所述真空干燥為在真空干燥箱中，60～80℃下烘干。

進(jìn)一步，所述攪拌為機(jī)械、電磁攪拌、超聲波攪拌中的一種或兩種。

質(zhì)量百分比濃度為溶質(zhì)的質(zhì)量占全部溶液的質(zhì)量的百分比來(lái)表示。

質(zhì)量濃度為單位體積混合物中某組分的質(zhì)量稱(chēng)為該組分的質(zhì)量濃度。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明鍍銀銅粉的制備方法是一種置換加還原的復(fù)合技術(shù)，在制備銀層過(guò)程中既有置換反應(yīng)，又有還原反應(yīng)，利用置換反應(yīng)，使銀顆粒沉積在銅粉表面，形成催化核心，利用還原反應(yīng)在銀核心表面長(zhǎng)大，形成連續(xù)覆蓋的銀鍍層。該鍍銀銅粉具有導(dǎo)電率高、導(dǎo)電穩(wěn)定、抗氧化性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，體積電阻率達(dá)到2×10^-4Ω·cm。