[發(fā)明專(zhuān)利]一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210287522.5
• 申請(qǐng)日: 2012-08-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102776509A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何軍舫;房明浩;劉艷改;黃朝暉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京博宇半導(dǎo)體工藝器皿技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C23C26/00
• 分類(lèi)號(hào): C23C26/00;C09D1/00;C30B35/00
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，屬于半導(dǎo)體單晶生長(zhǎng)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

人工晶體生長(zhǎng)作為一種工藝，人們對(duì)于它的研究由來(lái)已久，自然界出產(chǎn)的晶體幾乎都能用人工方法生長(zhǎng)，近年來(lái)人工合成晶體實(shí)驗(yàn)技術(shù)迅速發(fā)展，其原理主要是通過(guò)同質(zhì)多相的轉(zhuǎn)變來(lái)制備。晶體的生長(zhǎng)方法也有很多種，實(shí)際生長(zhǎng)過(guò)程取決于材料的物理和化學(xué)性質(zhì)、相圖以及方法本身的特點(diǎn)。譬如緩慢冷卻法是將配制好的物料加入坩堝，然后使其熔化，保溫一定的時(shí)間以使物料充分反應(yīng)均化，再以一定的冷卻速率冷卻來(lái)得到晶體；頂部籽晶法是把熔體生長(zhǎng)提拉技術(shù)與助熔劑生長(zhǎng)方法相結(jié)合的一種生長(zhǎng)技術(shù)，把籽晶固定在籽晶桿下端，緩慢的下降到與坩堝中的飽和熔液液面接觸，然后再將熔液緩慢冷卻，同時(shí)也可緩慢的向上提升籽晶。但是頂部籽晶法和緩冷法一樣，都需要使用高品質(zhì)坩堝以裝載熔體，這種坩堝需要滿足晶體生長(zhǎng)所需耐高溫性和承載熔體所需的力學(xué)性能的要求，還需要滿足純度方面的要求。

關(guān)于生長(zhǎng)單晶的坩堝材料要求有良好的熱導(dǎo)性和耐高溫性，在高溫使用過(guò)程中熱膨脹系數(shù)小，對(duì)急熱、急冷具有一定抗應(yīng)變性能。對(duì)酸，堿性溶液的抗腐蝕性較強(qiáng)，一般常為鉑（Pt）、銥（Ir）、鉬（Mo）、石墨、氮化硼（BN）或其它高熔點(diǎn)氧化物。相對(duì)于鉑、銥、鉬等金屬材料制備的坩堝，成本高，工藝相對(duì)復(fù)雜，而石墨高溫下?lián)]發(fā)嚴(yán)重加上石墨材料制備過(guò)程的過(guò)程中不可避免的會(huì)引入雜質(zhì)，用石墨作為生長(zhǎng)單晶的坩堝會(huì)污染原料。限制了石墨坩堝在制備高質(zhì)量單晶材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

熱解氮化硼（PBN）具有高的純度，有好的耐高溫性能，高溫下能保持良好的潤(rùn)滑性能以及熱穩(wěn)定性，同時(shí)又是熱的良導(dǎo)體且具絕緣性，諸多的優(yōu)點(diǎn)使其成為制備坩堝的適宜材料之一。熱解氮化硼（PBN）通過(guò)化學(xué)氣相沉積原理，采用美國(guó)專(zhuān)利US3152006所公開(kāi)的方法形成，將該專(zhuān)利公開(kāi)內(nèi)容引入本文作為參考。該方法包括將合適比例的氨和氣態(tài)鹵化硼例如三氯化硼（BC1₃），三氯化硼（BF₃）等的蒸氣引入已加熱的反應(yīng)器中，產(chǎn)生裂解反應(yīng)，使得BN沉積在合適基材如石墨的表面上。BN以層的形式沉積，冷卻后，將其從基材上分離，形成PBN坩堝。

但熱解氮化硼坩堝是由化學(xué)氣相沉積法制備的，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，反應(yīng)溫度高，成本較高。PBN坩堝經(jīng)過(guò)晶體生長(zhǎng)使用后，晶體生長(zhǎng)時(shí)所用的覆蓋劑（對(duì)于PBN坩堝的使用環(huán)境主要是氧化硼）會(huì)浸潤(rùn)其表層，在分離生長(zhǎng)的單晶時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致PBN坩堝損傷，主要是內(nèi)表面損傷，這種損傷主要包括：覆蓋劑黏附、表面粗糙、內(nèi)表面分層剝落、貫通裂紋和坩堝局部穿孔破碎等。其中貫通裂紋和坩堝局部穿孔破碎會(huì)直接導(dǎo)致PBN坩堝失效而不能繼續(xù)使用；內(nèi)表面分層剝落視剝落層的厚度不同而不同處理，剝落層較厚時(shí)PBN坩堝直接廢棄不再使用，以避免單晶生長(zhǎng)過(guò)程中坩堝失效造成更大的損失，剝落層較薄時(shí)，PBN坩堝可繼續(xù)使用，但再次使用也會(huì)導(dǎo)致剝落再次發(fā)生，損傷累積，剝落層增厚，多次后使剝落層過(guò)厚或坩堝局部穿孔，導(dǎo)致坩堝失效；覆蓋劑黏附和表面粗糙等輕度損傷一般不影響PBN坩堝，但多次使用后損傷累積，會(huì)引起PBN坩堝內(nèi)表面分層剝落的發(fā)生。

總的來(lái)說(shuō)，PBN坩堝在使用過(guò)程中內(nèi)表面的損傷累積，是造成PBN坩堝失效，無(wú)法再次使用的主要原因。由此造成生長(zhǎng)化合物半導(dǎo)體單晶用的PBN坩堝的使用壽命一般為6-10次，因此如能對(duì)用后PBN坩堝內(nèi)表面進(jìn)行修復(fù)可以延長(zhǎng)PBN坩堝的使用壽命，降低成本。

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題和缺陷，本發(fā)明人依靠多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和豐富的專(zhuān)業(yè)知識(shí)積極加以研究和創(chuàng)新，最終提出一種較低成本的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，可以使表面修復(fù)后的PBN坩堝再次用于化合物半導(dǎo)體單晶的生長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，可以使表面修復(fù)后的熱解氮化硼坩堝再次用于化合物半導(dǎo)體單晶的生長(zhǎng)，降低了成本。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，包括如下步驟：先將氧化硼粉與酚醛樹(shù)脂配制成料漿；再將配制好的料漿均勻涂覆于清洗干凈的需要修復(fù)的用后熱解氮化硼坩堝表面并干燥；然后將上述干燥后的熱解氮化硼坩堝置于高溫氣氛爐加熱，在一定氣氛條件下反應(yīng)，原位生成氮化硼涂層；最后將表面打磨拋光后即得到修復(fù)后的熱解氮化硼坩堝。

進(jìn)一步，如上所述的用后熱解氮化硼坩堝的表面修復(fù)方法，其中，氧化硼粉純度高于99.9%，粒度小于0.074毫米。