[發明專利]基于納米SiO2摻雜的木材－有機－無機雜化納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210287499.X
• 申請日: 2012-08-13
• 公開（公告）號: CN102775621A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 董曉英;李永峰;賈萬達
• 申請（專利權）人: 山東農業大學
• 主分類號: C08J5/00
• 分類號: C08J5/00;C08L97/02;C08L33/10;C08L29/10;C08K13/06;C08K9/00;C08K3/36;C08K5/103;C08K5/09;C08K5/17;C08F220/32;C08F216/14;C08F4/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及木質復合材料的制備方法。

背景技術

基于單體浸注與聚合方法制備的木材-有機聚合物復合材料多具有良好的力學性能和耐久性(防腐性能和尺寸穩定性)，且保留了木材的生態環境材料特性，在室內外建筑結構材料、特殊場所的裝飾材料領域具有市場需求，對木材尤其低質木材的高效利用具有十分重要的意義；但這類材料多因聚合物的耐熱性差而具有較低的熱穩定性(如以最大熱解溫度為衡量指標)，甚至低于木材本身，且多因聚合物的脆性特性致使該類材料的沖擊韌性顯著降低，進而限制了該類材料的拓寬應用。

無機體對木材單一性能(如耐熱性)的改善較佳，可使木材-無機復合材料應用在對某些耐久性有較高要求的領域，尤其納米無機體的納米特性所賦予木材的部分特殊功能，有望將木材應用拓寬到高附加值領域；但無機體對木材(尤其低質木材)力學性能的改善一般貢獻較少，限制了該材料的廣泛應用。

而有機-無機雜化納米復合材料因兼具有機體的高強力學性能和無機體的耐久性，以及兩者納米尺度下協同復合所賦予的某些特殊功能，在力學、熱學、光學、電磁學和生物學等領域都呈現誘人的應用前景，成為當前材料科學領域的熱點研究方向之一。其中，納米SiO₂粒子以其低廉的價格、良好的熱穩定性，及無毒環保特性成為有機-無機雜化材料制備最常用的納米無機體。

發明內容

本發明為了解決木材-有機聚合物復合材料熱穩定性差、沖擊韌性低和木材-無機(納米)復合材料力學性能差的技術問題，提供了一種基于納米SiO₂摻雜的木材-有機-無機雜化納米復合材料的制備方法。

基于納米SiO₂摻雜的木材-有機-無機雜化納米復合材料的制備方法按以下步驟進行：

一、稱取1質量份功能性單體和韌性劑并混合均勻，韌性劑的質量為功能性單體質量的1％～150％，得到單體溶液；

二、稱取步驟一得到的單體溶液質量0.1％～1％的納米SiO₂(表面帶不飽和雙鍵)，然后將納米SiO₂在105℃、0.01MPa的真空干燥條件下干燥處理24h，將干燥后的納米SiO₂加入到單體溶液中，然后在溫度為15℃～30℃、頻率為300Hz的條件下超聲處理40min，得到含有納米SiO₂均勻分散的單體混合溶液；

三、稱取交聯劑、引發劑和丙酮，其中引發劑的質量占步驟一得到的單體溶液質量的0.5％～1％，交聯劑的質量占步驟一得到的單體溶液質量的1％～10％，丙酮的質量為交聯劑質量的2.5倍；

四、將步驟三稱取的交聯劑溶于丙酮中，得到交聯劑溶液，再將步驟三稱取的引發劑與交聯劑溶液一起加入到納米SiO₂均勻分散的單體溶液中，攪拌均勻，得到浸漬液；

五、將木材放入步驟四得到的浸漬液中，然后將木材與浸漬液置入反應罐中，密閉后抽真空至反應罐中的真空度為-0.08MPa～-0.095MPa，保持真空度為-0.08MPa～-0.095MPa的條件15min～25min；

六、解除真空，恢復至常壓，然后再空氣加壓至反應罐中的壓力為0.8MPa～1MPa，保持壓力為0.8MPa～1MPa的條件20min～30min；

七、將反應罐中的壓力降至常壓，取出木材，用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹，然后加熱至溫度為75℃～85℃并保持此溫度8h～10h，拆除鋁箔紙，再繼續加熱至溫度為105℃～115℃并保持此溫度8h～10h，即得基于納米SiO₂摻雜的木材-有機-無機雜化納米復合材料；

步驟一中所述的功能性單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)及烯丙基縮水甘油醚(AGE)中的一種或兩種的組合；

步驟一中所述的韌性劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、聚乙二醇-200-二甲基丙烯酸酯(PEG200DMA)及聚乙二醇-400-二甲基丙烯酸酯(PEG400DMA)中的一種或其中幾種的組合；

步驟三中所述的引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)或過氧化苯甲酰(BPO)；

步驟三中所述的交聯劑為反應型交聯劑或催化型交聯劑，所述反應型交聯劑為馬來酸酐(順丁烯二酸酐)(MAN)、丁二酸酐及鄰苯二甲酸酐中的一種或其中幾種任意比例的組合，所述催化型交聯劑為三乙胺。