[發明專利]3，3，3-三氟丙酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210286361.8
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102795987A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 馬洋博;呂劍;杜詠梅;張偉;王博;亢建平;袁俊
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C53/21
• 分類號: C07C53/21;C07C51/235
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升

1.一種3，3，3-三氟丙酸的制備方法，該方法以3，3，3-三氟丙醛為原料，包括如下步驟：將3，3，3-三氟丙醛、三氯甲烷和V₂O₅/活性炭催化劑加入高壓釜中，攪拌下加熱升溫至反應溫度50℃～110℃，通入氧氣至壓力0.5MPa～2MPa，反應5h～30h；高壓釜冷卻至20℃，將高壓釜中剩余的氧氣排出，過濾反應液分離催化劑，真空蒸餾所得濾液，收集真空度為6kPa時70℃～75℃的餾分，得3，3，3-三氟丙酸；其中三氯甲烷與3，3，3-三氟丙醛的體積比為1.0～3.0∶1；催化劑用量為3，3，3-三氟丙醛質量的5％～20％；催化劑質量百分組成為V₂O₅10％，活性炭90％。

2.根據權利要求1所述的3，3，3-三氟丙酸的制備方法，包括如下步驟：將100ml?3，3，3-三氟丙醛、200ml三氯甲烷和12.8gV₂O₅/活性炭催化劑加入1L高壓釜中，攪拌下加熱升溫至反應溫度60℃，通入氧氣至壓力1.3MPa，反應10h；高壓釜冷卻至20℃，將高壓釜中剩余的氧氣排出，過濾反應液分離催化劑，真空蒸餾所得濾液，收集真空度在6kPa時70℃～75℃的餾分，得3，3，3-三氟丙酸。