[發(fā)明專利]3，3，3-三氟丙醇的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210286304.X | 申請日： | 2012-08-09 |
| 公開（公告）號： | CN102766022A | 公開（公告）日： | 2012-11-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 呂劍;杜詠梅;薛云娜;馬洋博;李春迎;谷玉杰;萬洪;李鳳仙;王偉;韓升;余秦偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安近代化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C07C31/38 | 分類號： | C07C31/38;C07C29/17 |
| 代理公司： | 中國兵器工業(yè)集團公司專利中心 11011 | 代理人： | 劉東升 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙醇 合成 方法 | ||
1.一種3，3，3-三氟丙醇的制備方法，該方法以2-溴3，3，3-三氟丙烯為原料，包括如下步驟：
(1)攪拌下，將甲醇和堿加入到反應(yīng)器中，再加入2-溴3，3，3-三氟丙烯，加熱升溫至70℃，反應(yīng)6h，反應(yīng)液經(jīng)水洗步驟，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚；其中2-溴3，3，3-三氟丙烯∶甲醇∶堿的摩爾比為1∶3～8∶2.4～6；所述的堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀。(2)將3，3，3-三氟丙烯基甲醚、有機酯和活化好的Raney?Ni催化劑加入到高壓釜中，在氫氣壓力為5MPa，攪拌加熱升溫至60℃～120℃，反應(yīng)4h～8h，反應(yīng)液經(jīng)過濾、蒸餾步驟，得到3，3，3-三氟丙醇；其中3，3，3-三氟丙烯基甲醚∶有機酯∶催化劑質(zhì)量比為1∶1.2～2.0∶0.05～0.2；所述的酯為C4～C6的脂肪族酯或C7～C9的芳香族酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3，3-三氟丙醇的制備方法，包括如下步驟：
(1)攪拌下，將3摩爾甲醇96g和2摩爾氫氧化鈉80g加入到反應(yīng)器中，再加入0.5摩爾2-溴-3，3，3-三氟丙烯87.5g，加熱升溫至70℃，反應(yīng)6h；反應(yīng)液經(jīng)水洗步驟，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚。(2)將44.1g?3，3，3-三氟丙烯基甲醚、61.7g戊酸甲酯和5g活化好的Raney?Ni催化劑加入到高壓釜中，充氫氣壓力為5MPa，攪拌下，加熱升溫至100℃，反應(yīng)6h，反應(yīng)液經(jīng)過濾、蒸餾步驟，得到3，3，3-三氟丙醇。
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