[發(fā)明專利]一種粒徑可控的介孔二氧化鈦微球的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210285161.0 | 申請(qǐng)日： | 2012-08-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102795664A | 公開（公告）日： | 2012-11-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張青紅;芮一川;李耀剛;王宏志 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G23/053 | 分類號(hào)： | C01G23/053;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233 | 代理人： | 黃志達(dá);謝文凱 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 粒徑 可控 介孔二 氧化 鈦微球 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米二氧化鈦的制備領(lǐng)域，特別涉及一種粒徑可控的介孔二氧化鈦微球的制備方法。
背景技術(shù)
自從1972年日本科學(xué)家Fujishima和Honda在Nature雜志上發(fā)表了關(guān)于TiO2電極上光分解水的論文以來，TiO2粉體引起了國(guó)際化學(xué)、物理學(xué)和材料學(xué)等領(lǐng)域科學(xué)家的廣泛關(guān)注。納米TiO2粉體無毒、價(jià)格低廉、化學(xué)穩(wěn)定性好，被廣泛用于能源材料、光催化劑、傳感器的氣敏元件等。
通常工業(yè)上制備納米TiO2顆粒是將鈦鐵礦溶于濃硫酸，隨后將得到的氧化鈦水合物脫水，這種方法得到的納米TiO2顆粒比表面能大，粒子極易團(tuán)聚，顆粒多為不規(guī)則形狀，粒徑分布寬，因此限制了它們的應(yīng)用范圍。而分散性好、粒徑分布窄的微球可以拓寬氧化鈦的應(yīng)用。例如，有研究表明，當(dāng)TiO2顆粒直徑為可見光波長(zhǎng)一半左右(約200～500nm)時(shí)，具有很好的白度，高的折射率，用在涂料、塑料、造紙、化纖、油墨等行業(yè)可有效提高產(chǎn)品質(zhì)量、改善產(chǎn)品性能；也有研究者將氧化鈦微球用于鋰電池和染料敏化太陽(yáng)能電池的電極材料可以有效提升電池的性能。
介孔二氧化鈦微球具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）這種空間三維結(jié)構(gòu)的微球具備較高的比表面積，大大提升了二氧化鈦的反應(yīng)活性，不易團(tuán)聚，便于儲(chǔ)存；（2）微球內(nèi)部孔徑分布均勻，既可作為一些納米顆粒如鉑、金的載體，又可以起到吸附的作用；（3）介孔二氧化鈦微球的折射率遠(yuǎn)高于納米二氧化鈦顆粒，因此可用于制備光子晶體和染料敏化太陽(yáng)能電池；（4）球形顆粒填充到復(fù)合材料中不易引起應(yīng)力集中，可改善復(fù)合材料的彈塑性變形能力，并使材料易加工。近年來國(guó)內(nèi)外學(xué)者在介孔二氧化鈦微球的制備方面作了許多工作。例如，D.G.Shchukin等人利用聚苯乙烯小球?yàn)槟０澹ㄟ^水解和煅燒除模的方法制備了直徑約為5微米的介孔二氧化鈦微球（D.G.Shchukin?and?R.A.Caruso,Chem.Mater.,2004,16,2287.）。唐芳瓊等人在專利200610011885中利用共聚物PSMMA為模板，通過溶脹滲透法制備了單分散介孔二氧化鈦微球。I.G.Yu等人利用甲胺為空間導(dǎo)向劑，合成了孔徑為260～800納米的介孔二氧化鈦微球，比表面積均超過了80平方米/克，用于染料敏化太陽(yáng)能電池后提高了電池的光電轉(zhuǎn)換效率（I.G.Yu,Y.J.Kim,H.J.Kim,C.Lee?and?W.I.Lee,J.Mater.Chem.,2011,21,532.）。總的來講，現(xiàn)階段合成介孔二氧化鈦微球的主要方法是硬模板法，或加入了表面活性劑的軟模板法。因此開發(fā)一種工藝路線簡(jiǎn)便、無需模板的自組裝工藝制備粒徑可控、分散性好、結(jié)晶度高的介孔二氧化鈦微球具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種粒徑可控的介孔二氧化鈦微球的制備方法，該方法利用熱水解-溶劑熱兩步法制備了粒徑可控的介孔二氧化鈦微球。本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)便，無需模板劑，制備的介孔二氧化鈦微球分散性好、結(jié)晶度高、比表面積大，可用于光催化、涂料、化妝品和能源等眾多領(lǐng)域。
本發(fā)明的一種粒徑可控的介孔二氧化鈦微球的制備方法，包括：
（1）在磁力攪拌的條件下，將四氯化鈦逐滴加入到0℃的正丙醇與去離子水的混合溶液中，控制四氯化鈦的濃度為0.05～0.2摩爾/升，加入羥丙基纖維素，持續(xù)低溫?cái)嚢?～10小時(shí)得到前驅(qū)體溶液；
（2）將步驟（1）的前驅(qū)體溶液加熱至60～90℃，有二氧化鈦沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)陳化至沉淀的量不再增加，使四氯化鈦前驅(qū)體溶液完全水解；
（3）往步驟（2）的沉淀溶液中加入氨水與正丙醇的混合液，調(diào)節(jié)溶液至中性，將得到的沉淀依次用去離子水和正丙醇離心洗滌；
（4）取步驟（3）得到的二氧化鈦濕沉淀分散到乙醇和去離子水的混合溶液中，加入NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%的氨水，將混合溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度160℃～180℃，保溫時(shí)間為6～24小時(shí)；得到二氧化鈦沉淀。
（5）將步驟（4）得到的沉淀洗滌、干燥，即得到粒徑可控的介孔二氧化鈦微球。
所述步驟（1）中的正丙醇/去離子水混合溶液中兩者的體積比為1～5：1。
所述步驟（1）中的羥丙基纖維素濃度為0～1克/升。
所述步驟（2）中的陳化時(shí)間為10～30分鐘。
所述步驟（3）中氨水與正丙醇的混合液中氨的濃度為0.5～5摩爾/升。
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